Представление о химическом анализе

Анализ – это процедура получения опытным путём данных о химическом составе и строении вещества. Полный анализ включает в себя качественный, количественный и структурный анализ веществ.

Качественный анализ – это установление химического состава анализируемого объекта путём идентификации и обнаружения в нём тех или иных компонентов.

Количественный анализ – это определение количественного содержания компонентов в анализируемом объекте.

Структурный анализ – это установление химического и пространственного строения вещества.

Методы, используемые в анализе, должны иметь аналитический сигнал.

Аналитический сигнал – это наблюдаемые в процессе анализа изменяющиеся параметры, дающие информацию о качественном, количественном составе вещества и его структуре (изменение температуры, окраски, выделение осадка или газа, появление характерных спектральных полос и сигналов и т. д.)

Методы анализа подразделяются на химические, электрохимические, спектральные, хроматографические, термические и др.

Химические методы основаны на химических реакциях между анализируемым веществом и анализируемым реагентом.

Аналитическими реагентами (или реактивами) называются вещества, вступающие в реакцию с анализируемыми веществами с появлением соответствующего аналитического сигнала.

В основе химических методов анализа могут лежать реакции следующих типов:

− обменного разложения (электролитическая диссоциация, нейтрализация, гидролиз, комплексообразование и др.);

− окислительно-восстановительные реакции (ОВР), в том числе и электрохимические реакции.

При проведении химического анализа в тех случаях, когда реакция не даёт собственного аналитического сигнала, в реакционную среду добавляют индикатор.

Индикатор – это вещество, способное вступать в реакцию с анализируемым веществом или реагентом с образованием соединения определенной окраски. Например, индикаторы кислотно-основного типа изменяют окраску в зависимости от рН среды (см. табл. А.4, прил. А), т. е указывают на избыток в реакционной среде кислоты или основания.

С помощью индикатора фиксируется полный расход одного из реагирующих веществ, т.е. момент завершения реакции, называемый точкой эквивалентности. Точка эквивалентности указывает на то, что вещества прореагировали в количествах, пропорциональных их эквивалентам (по закону эквивалентов).

Химические методы широко используются в количественном анализе с помощью приёма титрования.

Титриметрия – это метод количественного определения анализируемого вещества по объёму раствора реактива известной концентрации, называемого титрантом, израсходованного на реакцию с определенным объёмом раствора исследуемого вещества. Раствор реактива, концентрация которого известна, называют стандартным раствором.

Титрование – это прибавление к точно отмеренному объёму раствора анализируемого вещества объёма раствора реагента, затраченного на реакцию до достижения точки эквивалентности. Когда израсходованное количество титранта оказывается эквивалентным количеству определяемого (или титруемого) вещества, реакция заканчивается, и этот момент называют точкой эквивалентности. В этот момент в соответствии с законом эквивалентов достигается равенство: V₁ · С¹_н = V₂ · С²_н.

Практически по аналитическому сигналу (переход окраски индикатора) фиксируют точку конца реакции, которая приближенно соответствует точке эквивалентности.

Для количественного определения концентрации исследуемого раствора с применением метода титрования используется следствие из закона эквивалентов для реакций в растворах: объёмы растворов веществ, затраченные на реакцию, обратно пропорциональны нормальным концентрациям этих растворов: V₁/V₂ = С¹_н/С²_н.

Лабораторная работа № 5.1 Определение водородного показателя природных и сточных вод с помощью индикаторов (капельный метод, с элементами УИРС)

Цель работы: ознакомление с процессами электролитической диссоциации, водородным показателем и различными способами его аналитического определения.

Реактивы: образцы исследуемых вод № 1, № 2, № 3; индикаторы – метилоранж (0,02 %-ный водный раствор), лакмус (0,02 %-ный спиртовой раствор), фенолфталеин (1 %-ный спиртовой раствор); универсальная индикаторная бумага.

Посуда и оборудование: пробирки на 10 см³ (3 шт.), пипетка.

Методика проведения опыта. В три пробирки налейте по 3 см³ воды из данного образца и в каждую добавьте по три капли одного из индикаторов: лакмус, фенолфталеин, метилоранж. Взболтайте содержимое пробирок для равномерного распределения окраски индикаторов. Наблюдаемую окраску сравните с эталонной окраской индикаторов в средах с различными значениями рН. Полученные результаты внесите в таблицу 1.9, помещенную в лабораторный журнал в графу «наблюдения».

Для проверки правильности полученных результатов возьмите полоску универсальной индикаторной бумаги и пипеткой нанесите на нее 2 капли исследуемой воды, выдержите 2 мин. Появившуюся окраску смоченной индикаторной бумаги сравните со стандартной шкалой соответствующих значений рН. Если окраска индикаторной бумаги, смоченной водой, не совпадает точно с окраской шкалы, то возьмите среднее значение рН между двумя приближающимися по цвету полосами стандартной шкалы.

Отмеченное значение рН стандартной шкалы, соответствующее окраске для исследуемой воды, запишите в таблицу 1.9. Сопоставьте значения рН, установленные с помощью индикаторов и универсальной индикаторной бумаги.

Сделайте выводы, отметив в них: область значений рН, название аналитического метода, использованного для определения рН исследуемой воды, возможные классы растворенных в ней веществ (кислоты, основания, гидролизуемые или негидролизуемые соли), а также возможность использования данной воды без соответствующей очистки. Приведите примеры веществ, растворение которых могло обусловить значение рН используемой воды, и уравнения их соответствующих реакций в воде.

Таблица 1.9 – Значения рН образцов воды, определенные различными способами

Лабораторная работа № 5.2 Гидролиз солей и установление типа соли по значению водородного показателя (рН) гидролизата (капельный метод, с элементами УИРС)

Цель работы: ознакомиться с реакциями гидролиза солей, научиться составлять ионно-молекулярные и молекулярные уравнения гидролиза, по значению рН гидролизата устанавливать тип растворенной соли, а также прогнозировать влияние растворимых солей на показатели рН среды.

Реактивы: зашифрованные образцы трех кристаллических солей, дистиллированная вода, универсальная индикаторная бумага.

Посуда: пробирки на 15 см³ (3 шт.), пипетки.

Методика проведения опыта. Даны формулы трех солей и их зашифрованные образцы 1, 2, 3. По значению рН, возникающего при растворении этих солей, необходимо определить, какая из солей находится в каждом образце.

В пробирку налейте 8-10 см³ дистиллированной воды и растворите одну лопаточку исследуемого образца соли № 1.

Возьмите полоску универсальной индикаторной бумаги и нанесите на неё пипеткой 1-2 капли полученного раствора из пробирки и выдержите 1-2 минуты. Окраску индикаторной бумаги, смоченной исследуемым раствором, сравните со стандартной шкалой значений рН. Значение рН стандартной шкалы, с которым совпал по цвету исследуемый образец, запишите в лабораторный журнал в графу наблюдений.

Аналогичным образом исследуйте образцы солей № 2 и № 3.

Напишите уравнения электролитической диссоциации каждой соли из вашего варианта, определите ион от слабого электролита.

Составьте краткое ионно-молекулярное уравнение реакции гидролиза каждой данной соли с участием только одной молекулы воды и на основании его напишите молекулярное уравнение. Укажите в этих уравнениях под веществами силу электролитов. Сопоставьте полученные опытные данные с ожидаемым при гидролизе значением рН раствора (на основании кратких ионно-молекулярных уравнений).

На основании полученных данных определите наличие в выданных образцах солей временной и постоянной жёсткости и укажите их формулы.

Напишите вывод, в котором укажите (используя экспериментально определенные и прогнозируемые значения рН растворов), какая соль из данного набора присутствует в растворе каждого исследованного образца, и объясните почему. Укажите, почему изученные реакции гидролиза обратимы и название их обратной реакции.

В выводах отразите также, какие по составу соли жесткости подвергаются гидролизу, а какие – нет и почему, и как это влияет на качество воды.

Лабораторная работа № 5.3 Строение, классы и реакции неорганических соединений в растворах электролитов и их использование в химическом анализе (капельный метод, с элементами УИРС)

Цель работы: ознакомление с химическими свойствами неорганических соединений, разновидностями и условиями протекания их реакций в растворах электролитов, с возможностями использования этих реакций в химическом анализе.

Опыт 1. Реакции с образованием осадков, их использование для определения присутствия катионов металлов в воде (УИРС)

Реактивы: 3 %-ные водные растворы солей свинца (II), железа (III), меди, бария; иодида калия, сульфата натрия; 2Н раствор NaOH; образцы воды № 1, № 2 и № 3.

Посуда и принадлежности: предметные стёкла (6 шт.), пипетки на 2 см³ (6 шт.)