Жұмыс

Приборлар мен реактивтер.

1. капилляр, хроматографиялық колонка, заттық шыны, шана, Петри ыдысы, өлшеуіш сызғыш, 500 мл-лік стакан. Ерітінділер: 0,12%-тік диметилгликосиннің судағы ерітіндісі, 12%-тік глицерин, эталонды ерітінді никельдің (50-ден 1000 мек²/мл), алюминий оксиді.
2. Со(NO₃)₂ ерітіндісі, Cu(NO₃)₂, Fe(NO₃)₃ ерітіндісі, NH₄SCN ерітіндісі, калий фероцианиді ерітіндісі.

№1 – тәжірибе. (Хроматографиялық қағазда Ni²⁺ ионын анықтау).

Тұнбаның хроматографиялық қағазда Ni²⁺ ионын анықтау әдісі.

Мөлшерлі анықтау тұнбаға түсіргіш (диметилглиносем) арқылы өңделген Б түріндегі хроматографиялық қағазда анықталады. Реактивті тепе-тең жағдай кезде қағазда ол Ni-дің мөлшеріне пропорционал болады. Хроматограммадағы S дақ көлемі зерттелетін заттың концентрациясының функциясы:

a,b – экспериментті түрде анықталатын константалар.,С – концентрация.

Ni ерітіндісінің тамшысы қағазда қызғылт түсті дақ пайда болады. Егер тамшының жайылғанында диметилгликосемнің мөлшері Ni – ді ұстауға жетпесе, онда ол иондардың артық бөлігі еріткіш пен хроматограмманы шайған кезде сіңіріледі. Қағаз бойымен қозғалмалы сызық пайда болады. Боялған сызықтың биіктігі көп болса, онда тамшыда Ni мөлшері көп болғаны.

Капилляр мен қағаз дайындау. Б типі хроматограмманы ұзындығы 22см, ені 5см етіп кесіп ал- ып, 0,12% диметилгликосем ерітіндісіне батырып, ауада кептіреді. Тамызу үшін шыны капилляр сыйымдылығы 0,0015 тен 0,0017мл қолданады. Капилляр зерттелетін ерітіндіні жақсы сіңіру үшін диэтил эфирімен шаяды, сосын этилспиртімен және диэтилденген сумен шаяды. Зерттелетін ерітіндінің бірнеше тамшысын шыныға орналастырады. Капиллярды зерттелетін ерітіндімен үш рет шаяды, одан кейін зерттелетін ерітіндінің тамшысын 1,5-2см арақашықтықта қағазға тамызады. Сызықты ауада кептіріп, хроматограмманы байқайды. Ол үшін дағы бар сызықты 500мл-лік сыйымдылығы бар стаканға салып, оның түбіне 25-30мл-лік 12%-тік глицерин ерітіндісін құяды. Бұнда дақ ерітіндіден жоғары тұруы керек. Қағазды стаканның шетіне қыстырып, бетін петри ыдысымен жабады. 25-30 минут тұрады. Хроматограмманы кептіріп, оның ортасынан шетіне дейін қашықтықты өлшейді. Хроматограммалық зерттелген ерітіндінің сызығымен, стандарт ерітіндінің сызығымен салыстырады.

Стандарт ерітіндінің сызығын алу үшін де оны зерттелетін ерітінді сияқты жасайды. Анықтағанда тек бірдей капиллярды қолданады. Стандарт ерітіндінің мәліметі бойынша градуировикалық график тұрғызады, оны қолданып никельдің мөлшерін есептейді.

Градуировикалық график тұрғызу үшін, никельдің ерітіндісін эталондық хроматографиялайды, никельдің мөлшері 50; 75; 125; 250; 500 мкг/мл.

Абсцисса өсінде никельдің мкг, ордината осінде – сызық ұзындығы мм;

Табылған мәліметтерді таблицаға толтыру.

5-сурет.

мм Ni-ді хроматографиялық анықтаудағы калибрикалық графигі.

Ni мкг