Методи дослідження важких металів в рослинної продукції

Атомно-абсорбційний метод визначення важких металів у біологічних об’єктах ґрунтах, рослинах, водах)

Межа застосування та принцип методу

Загальні положення

Відповідно до ГОСТ 17.4.3.03-85 (СТ СЕВ 4469-84) метод визначення речовини, що забруднює ґрунт, повинен забезпечувати:

— визначення кількості забруднювача (елемента) на порядок нижче ГДК;

— відтворюваність методу не більше 30%;

— селективність відносно компоненту, який підлягає аналізу;

— Використовування реактивів із зазначенням їх чистоти, приборів та апаратури, які дають потрібне відтворення методу.

Дуже важливо при цьому використовувати стандартні зразки ґрунтів. За ініціативою Ґрунтового інституту ім. В.В. Докучаєва розроблені стан­дартні зразки за хімічним складом для таких ґрунтів: дерново-підзолистий, сірий лісовий, чорнозем, каштановий, сірозем, червонозем.

При наявності стандартних зразків фунтів і рослин за даними щодо валового елементного складу, результати аналізів, проведених атомно-абсорбційними методами, с досить точними. При дуже високих концентраціях окремих елементів-забруднювачів у ґрунті (Cu, Zn, Cr, Fe та ін.) в стандартні зразки вносять відповідні добавки в формі чистих солей. Аналітична помилка не повинна перебільшувати приблизно 1/3 помилки репрезентативності змішаного грунтового зразка.

Визначення загального вмісту металів у забрудненому ґрунті часто буває забруднення внаслідок високого вмісту в ньому заліза, кількість якого в сотні й тисячі разів перевищує вміст елементів, які визначаються.

Важливою умовою одержання достовірних результатів при визначенні важких металів є чистота аналізу — чистота повітря в приміщенні, чистота приміщення, чистота води, реактивів, посуду. Тому абсолютно необхідно проводити «холостий» контрольний аналіз.

Атомно-абсорбційний метод (АА-метод) має цілий ряд переваг: чутливість, селективність, високу П) продуктивність, достатньо добре відтворення результатів і простоту виконання аналізу. Він забезпечує межу знаходження багатьох елементів на рівні 0,1—6,01 мкг/дм³, що в багатьох випадках дає можливість аналізувати ґрунти і рослини без попереднього концентрування елементів. Метод дозволяє в теперішній час визначати до 70 еле­ментів, переважно металів: Са, Mg, Fe, Мп, Co, Ni, Zn, Cu, Pb, Cr, Cd, Hg, As, Se і деяких інших.

Метод атомної абсорбції ґрунтується на використанні здатності вільних атомів певних елементів селективно поглинати резонансне випромінювання з певною довжиною хвилі, яка притаманна кожному елементу.

Принцип методу полягає в тому, що для кількісного визначення використовується здатність атомізованих, тобто визволених від хімічних зв'язків елементів, селективно поглинати у вузькому діапазоні довжини хвиль емісію збуджених атомів тих самих елементів. Звільнення елементів від хімічних зв'язків, дисоціація, досягається вприскуванням розчину елементу, що аналізується, в полум'я, де іони металу переходять у стан атомного пару. Механізм атомізації розчину зразка складається з декількох ступенів. Розпилювач перетворює розчин в аерозоль, який подається на пальник і вприскується в полум'я. В полум'ї краплі повинні висохнути, залишок — розплавитись і випаритись, а всі сполуки — дисоціювати до вільних атомів.

Більшість атомів у полум'ї знаходиться, головним чином, в енергетичному стані, в якому вони можуть поглинати резонансне випромінювання з відповідною довжиною хвилі, яке створюється лампою з порожнистим катодом, виготовленим з елементу, що визначається. Поглинання випромінювання обчислюється монохроматором, який ізолює дану лінію від ін­ших ліній спектру і вимірюється реєструючим обладнанням.

Оскільки тільки елемент, який випробовується, може поглинати випромінювання хвиль даної довжини в певній, дуже вузькій області спектру, цей метод дуже специфічний. Він дозволяє з високою чутливістю визначати багато елементів, тому що не збуджені атоми (у звичайному стані), на яких базується аналіз, складають абсолютну більшість від загального числа атомів та їх чисельність мало змінюється від температури та інших умов. У цьому є перевага атомно-абсорбційного аналізу в порівнянні з емісійною спектроскопією, заснованою на визначенні збуджених атомів, число яких значно менше. Якщо ймовірність накладання ліній в емісійному спектральному аналізі дорівнює 2,5%, то при атомно-абсорбційному за таких я умов вона складає 0,04%.

Для визначення концентрації металу в розчині при визначенні АА-методом попередньо будують градуювальний графік, тому що прямолінійна залежність щільності від вмісту атомів у розчині зберігаються при відсутності впливу сторонніх елементів на поглинання, а також при низьких значеннях вмісту елементу, який аналізують. По мірі збільшення концентрації крива градуювального графіка схиляється до осі абсцис.