Рентгеновский дифрактометр

(см. «Рентгеновский гониометр»)

Рентгеновский дифрактометр – прибор, определяющий интенсивность и направление рентгеновского излучения, которое дифрагирует на исследуемом объекте, имеющем кристаллическую структуру. Он измеряет интенсивность, направление излучения и углы дифракции с большой точностью. На этом приборе исследуют монокристаллические, поликристаллические объекты, текстуры и множество других веществ в различных условиях. Этот метод исследования называется «рентгеновский структурный анализ», так как он наблюдает структуру веществ и объектов, на которых рассеивается рентгеновское излучение.

Электроны исследуемого вещества и рентгеновское излучение взаимодействуют, и это взаимодействие вызывает дифрацию рентгеновских лучей.

Этим методом исследуют атомную структуру кристаллов, так как их структура является естественной трехмерной дифракционной решеткой для лучей.

Дифракция – это рассеяние рентгеновских лучей при прохождении их через структуру кристалла, электроны которого влияют на пучок первичного рентгеновского излучения. Это вызывает появление вторично отклоненных пучков, имеющих ту же длину волны, что и первичный пучок.

Структура рассеивающего кристалла определяет интенсивность и направление вторичных пучков.

Эту дифракцию рентгеновских лучей обнаружили в 1912 г. немецкие ученые М. Лауэ, В. Фридрих, П. Книппинг и на фотопластинке получили следы дифракционных лучей, которые рассеял кристалл. В 1913 г. У. Л. Брэгг изучал атомную структуру кристаллов. В 1916 г. П. Дебай исследовал структуру поликристалла. Метод рентгеновского структурного анализа оказался очень эффективным для изучения многих веществ, что способствовало его развитию и применению в различных отраслях производства.

Развитие в разработку этих методов внесли в 1934 г. и в 1948 г. ученые А. Патерсон, Дж. Каспер, Д. Харкер (США), в 1952 г. – В. Кокрен (Великобритания), а также в России – Н. В. Белов, А. Н. Китайгородский, Г. С. Жданов, Б. К. Вайнштейн, в США – М. Бюргер, П. Эвальд, Л. Полинг, Г. Хауптман, в Великобритании – М. Вульфсон, Дж. Кердрю, Дж. Уотсон, М. Перун. Со второй половины ХХ в. методы рентгеновского структурного анализа широко распространились и развились. Метод рентгеновского структурного анализа, создающий дифракцию и регистрирующий излучение, осуществляется при помощи прибора рентгеновского дифрактометра, который фиксирует на фотопленке рассеянное рентгеновское излучение.

Методы рентгеновского структурного анализа различаются в зависимости от свойств, состояния изучаемого образца и объема получаемой информации. Методом Лауэ получают рентгенограмму монокристаллов, она называется лауэграммой. Дифракционные пятна на этой лауэграмме располагаются в зависимости от симметрии кристалла. Этим методом Лауэ, имеющим точность до нескольких угловых минут, находят внутренние дефекты кристалла и определяют его качество.

Методом качания и вращения образца определяют периоды повторяемости решетки и параметры элементарной ячейки. Образец совершает колебательное или вращательное движение вокруг оси, вдоль которой и надо определить период повторяемости. Монохроматическое рентгеновское излучение дает на рентгенограмме пятна и линии, по которым и узнают период повторяемости.

Рентгенгониометрическим методом измеряют интенсивность дифракционных отражений, полученных по длине волны излучений. Это регистрируют на фотопленке в гониометре, монохроматическим излучением пользуются для исследования поликристаллов, определяют фазовый состав образца и размеры зерен в нем. Этим методом исследуют сплавы, металлы, порошки, состоящие из мелких монокристаллов. Отражения от систем плоскостей монокристаллов образуют на рентгенограмме концентрические кольца. Разные вещества имеют различные рентгенограммы, что и позволяет определять состав образца. По диаметру диффузного кольца на рентгенограмме определяют средние расстояния между атомами исследуемого аморфного вещества. Методом малоуглового рассеяния исследуют неоднородность веществ: мелкодисперсных пористых материалов, сплавов, клеток, им пользуются в производстве высокодисперсных углей, катализаторов. Этот метод концентрирует рассеянное рентгеновское излучение в спектре малых углов рассеяния.

Принципиальная конструкция рентгеновского дифрактометра включает рентгеновский гониометр с изучаемым образцом, источник рентгеновского излучения, детектор излучения, электронное устройство для регистрации излучений и измерения. Детектор – это сцинтилляционный, полупроводниковый счетчик или счетчик Гейгера– Мюллера. Способ действия прибора основан на регистрации энергии излучения, зафиксированной перемещающимся во время исследования счетчиком. Процесс измерения автоматизирован, управление устройствами и обработку данных выполняют ЭВМ. Рентгеновский дифрактометр дает более точные результаты, чем рентгеновская камера. Он используется в различных отраслях науки и производства для изучения сплавов, минералов, металлов, полимеров, мелкодисперсных материалов, молекул белков, нуклеиновых кислот, органических и неорганических соединений, атомной структуры веществ, электронов в кристаллах.

Date: 2015-09-25; view: 469; Нарушение авторских прав