Глюкоза

1 этап Дұрыс жауаптардың эталоны

1. С₆Н₁₂О₆

Glucosum anhydricum

2. Органикалық текті зат болып табылады.

3. Тәтті дәмі бар ақ түсті кристалды ұнтақ.

4. Суда оңай ериді, 96 % спирте шекті ериді, эфирде іс жүзінде ерімейді.

2 этап Дұрыс жауаптардың эталоны

1.Прозрачность и цветность раствора. 5 г препарата растворяют в 25 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. Полученный раствор должен быть прозрачным и бесцветным.

2. Хлоридтер (2.4.4). 12.5*10^-3 %-дан (125 млн^-1) көп емес. S ерітіндінің 4 мл-ін Р суымен 15 мл көлеміне дейін жеткізеді. Алынған ерітінді хлоридтерге сынауды өту керек.

Сульфаттар (2.4.13). 0.02 %-дан (200 млн^-1) көп емес. S ерітіндінің 7,5 мл-ін Р суымен 15 мл көлеміне дейін жеткізеді. Алынған ерітінді сульфаттарға сынауды өту керек.

3. Мышьяк (2.4.2, А әдісі). 10^-4 %-дан (1 млн^-1) көп емес. Субстанцияның 1,0 г мышьякқа сынауды өту керек.

4. Барий. S ерітіндісінің 10 мл-іне сұйылтылған күкірт қышқылының ерітіндісін Р 1 млқосады. Алынған ерітіндінің опалесценциясы дайындағаннан кейін бірден және 1 сағат өткеннен кейін 1 мл дистилденген су Р мен 10 мл S ерітіндісінің қоспасының опалесценциясынан қарқындырақ болмауы керек.

Кальций (2.4.3). 0.02 %-дан (200 млн^-1) көп емес. S ерітіндінің 5 мл-ін Р дистилденген суымен 15 мл көлеміне дейін жеткізеді. Алынған ерітінді кальциге сынауды өту керек.

5. Су (2.5.12). 1.0 %-дан көп емес. Анықтауды жартылай микрометр әдісімен 0.50 г субстанциядан жүргізеді.

6. Сульфатты күл (2.4.14). 0.1 %-дан көп емес. 5.0 г субстанцияны 5 мл суда Р ерітеді, 2 мл күкірт қышқылын Р қосады, су моншасында құрғағанша кептіреді және тұрақты массаға дейін күйдіреді. Қажет жағдайда Р күкірт қышқылымен қыздыруды қайталайды.

3 этап Дұрыс жауаптардың эталоны

Подлинность. К раствору 0,2 г препарата в 5 мл воды прибавляют 10 мл реактива Фелинга и нагревают до кипения; выпадает кирпично-красный осадок.

Удельное вращение от +51,5° до +53° (10% водный раствор). Пре­парат предварительно сушат при 100 -105° до постоянного веса. Изме­рение угла вращения производят после прибавления к раствору препа­рата 2 капель раствора аммиака.

1. МФ ІІ Т, «Сусыз глюкоза» жеке басылымы, 203 б.

А. Шекті айналу бұрышын анықтау.

В. ТСХ

С. Альдегидті топқа реакция.

2. А. Субстанция «Шекті оптикалық айналу» сынау талабына сай болу керек.

3. В. Анықтауды жұқа қабат ретінде G Р силикагельді қолдана отырып жұқа қабатты хроматография (2.2.27) әдісімен жүргізеді.

Сыналып жатқан ерітінді. 10 мг субстанцияны су Р – метанол Р қоспасында (2:3) ерітеді және ерітіндінің көлемін еріткіштердің сол қоспасымен 20 мл-ге дейін жеткізеді.

Салыстыру ерітіндісі (а). 10 мг СО ҚР МФ глюкозаны су Р – метанол Р қоспасында (2:3) ерітеді және ерітіндінің көлемін еріткіштердің сол қоспасымен 20 мл-ге дейін жеткізеді.

Салыстыру ерітіндісі (b). 10 мг-нан СО ҚР МФ фруктоза, СО ҚР МФ глюкоза, СО ҚР МФ лактоза және СО ҚР МФ сахарозаны су Р – метанол Р қоспасында (2:3) ерітеді және ерітіндінің көлемін еріткіштердің сол қоспасымен 20 мл-ге дейін жеткізеді.

Хроматографиялық пластинканың старт сызығына 2 мкл сыналып жатқан ерітіндіні, 2 мкл (а) салыстыру ерітіндісін, 2 мкл (b) салыстыру ерітіндісін жағады (қондырады) және мұқият жуады. Пластинканы су Р – метанол Р – сусыз сірке қышқылы Р - этиленхлорид Р (10:15:25:50) еріткіштер жүйесімен камераға салады. Көрсетілген қоспаның компонент көлемін дәл өлшейді, себебі судың мардымсыз артық көлемі лайлануға алып келеді. Еріткіштер фронты старт сызығынан 15 см өткеннен кейін, пластинканы камерадан шығарады және жылы ауаның ағынында кептіреді. Еріткіштер жүйесін жаңыртқаннан кейін дереу хроматографиялауды қайта жүргізеді. Плстинканы жылы ауа ағынында кептіреді және 5 мл күкірт қышқылы мен 95 мл 96 % спирт қоспасындағы 0.5 г тимол ерітіндісімен біркелкі шашады. Пластинканы 130⁰С-та 10 мин. Бойы қыздырады.

Сыналып жатқан ерітіндінің хроматограммасында негізгі дақ байқалуы керек, (На хроматограмме испытуемого раствора должно обнаруживаться основное пятно, на уровне основного пятна на хроматограмме раствора сравнения (а), соответствующее ему по величине и окраске).

(b) салыстыру ерітіндісінің хроматограммасында бөлек 4 анық дақ пайда болса, онда талдау нәтижелері сенімді болып табылады.

4. С. 0.1 г субстанцияны 10 мл суда Р ерітеді, 3 мл мыс тартраты ерітіндісін Р қосады және қыздырады; қызыл тұнба түзіледі.

4 этап Дұрыс жауаптардың эталоны

1.Пирогендер (2.6.8). Егер субстанция көп мөлшерде парентеральді қолдануға арналға дәрі-дәрмектерді өндіруге арналған болса, онда субстанция пирогенділікке сынауды шыдау керек. 1 мл инъекцияға арналған Р суда 50 мг субстанция бар 10 мл ерітіндіні қоянның 1кг массасына салады.

ФЭК.