Турбидиметрическое определение концентрации сульфат-иона

1 Задание: определить концентрацию сульфат-иона и массу SO3 в растворе серной кислоты турбидиметрическим методом по калибровочному графику.

2 Приборы, посуда, реактивы:

1) фотоэлектроколориметр с набором кювет;

2) мерные колбы объемом 100,0 мл (одна) и объемом 50,0 мл (пять);

3) пипетки объемом 20,0-10,0-2,0 мл и мерная пробирка;

4) химический стакан объемом 100,0 мл;

5) стеклянная палочка;

6) стандартный раствор серной кислоты с(½H2SO4) = 0,005 моль/л;

7) насыщенный раствор хлорида бария;

8) желатин;

9) дистиллированная вода.

3 Сущность определения.

Для определения концентрации сульфат-иона применяют химическую реакцию, с помощью которой сульфат-ион переводят в нерастворимое соединение – сульфат бария

BaCl₂ + H₂SO₄ g BaSO₄↓ + 2HCl

Осаждение проводят в солянокислой среде при комнатной температуре в присутствии желатина, увеличивающего вязкость суспензии и стабилизирующего ее.

4 Выполнение работы:

1) приготовить рабочий раствор серной кислоты, для чего в мерную колбу объемом 100,0 мл поместить 20,0 мл стандартного раствора с(½H2SO4)=0,005 моль/л, довести до метки дистиллированной водой, тщательно перемешать. Раствор должен быть бесцветным, прозрачным;

2) приготовить раствор желатина в химическом стаканчике, «распустив» желатин в дистиллированной воде на электрической плитке при непрерывном помешивании стеклянной палочкой;

3) в 5 мерных колб объемом 50,0 мл внести по 2,0 мл насыщенного раствора хлорида бария, добавить небольшой произвольный объем воды и 2,0 мл раствора желатина;

4) в одну из пяти мерных колб внести 10,0 мл рабочего раствора серной кислоты, отметить время, после чего довести объем до метки дистиллированной водой, тщательно перемещать, дать постоять некоторое время;

5) ровно через 5 минут от момента приливания раствора серной кислоты заполнить суспензией соответствующую кювету прибора и измерить кажущуюся оптическую плотность;

6) работу по п.п. 4, 5 провести, добавляя в оставшиеся 4 мерные колбы последовательно 8,0-6,0-4,0-2,0 мл рабочего раствора серной кислоты. Вести запись;

7) по полученным данным построить калибровочный график зависимости кажущейся оптической плотности от концентрации или объёма раствора серной кислоты:

Акаж = f(с(½H₂SO₄)) или Акаж = f(V(H₂SO₄));

8) для решения аналитической задачи в чистую мерную колбу объемом 50,0 мл внести 2,0 мл насыщенного раствора хлорида бария, добавить небольшой произвольный объем воды, 2,0 мл раствора желатина и получить в эту колбу контрольный объем раствора серной кислоты, отметить время, довести до метки дистиллированной водой, тщательно перемешать, дать постоять;

9) завершить работу по п. 5. Используя калибровочный график и раствор контрольной суспензии, определить, какой объем раствора серной кислоты был выдан как контрольный. Проверить полученный результат у преподавателя, вычислить ошибку анализа;

10) вычислить концентрацию сульфат-иона в контрольном растворе в моль/л, а также массу SO3 в мг и в мг/мл [5, c.138-139].

Date: 2015-08-06; view: 531; Нарушение авторских прав