Полезное:
Как сделать разговор полезным и приятным
Как сделать объемную звезду своими руками
Как сделать то, что делать не хочется?
Как сделать погремушку
Как сделать так чтобы женщины сами знакомились с вами
Как сделать идею коммерческой
Как сделать хорошую растяжку ног?
Как сделать наш разум здоровым?
Как сделать, чтобы люди обманывали меньше
Вопрос 4. Как сделать так, чтобы вас уважали и ценили?
Как сделать лучше себе и другим людям
Как сделать свидание интересным?
Категории:
АрхитектураАстрономияБиологияГеографияГеологияИнформатикаИскусствоИсторияКулинарияКультураМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОхрана трудаПравоПроизводствоПсихологияРелигияСоциологияСпортТехникаФизикаФилософияХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника
|
Методика проведения реакции разложения ГП ИПБ
В предварительно взвешенную трехгорлую круглодонную колбу (1) на 250 мл налить 50 мл растворителя ИПБ и медленно, постоянно перемешивая, в отверстие для термометра прикапать пипеткой на 0,2 мл мл (3 капли) концентрированной Н2SO4. Ртутный шарик термометра (3) должен касаться реакционной массы. Включить воду в обратном холодильнике (2) и мешалку (5). Далее следует нагреть содержимое колбы до необходимой температуры реакции. Приготовить стакан (на 200 мл) с холодной водопроводной водой. В делительную воронку (4) налить 50 мл оксидата (реакционной массы ГП ИПБ) и прикапать ее за 5 минут, при этом при повышении температуры реакционной массы выше заданного значения следует охладить реактор, добавляя в водяную баню из стакана холодную воду и вычерпывая стаканом горячую воду из нее, также можно временно отключать электроплитку от сети. После прикапывания ГП ИПБ делительную воронку следует перекрыть. В течение реакции следует через определенное время (таблица 3) отбирать пипеткой по 1 мл пробы через отверстие в колбе, закрытое термометром, для определения текущей концентрации ГП ИПБ до ее полного израсходования (С ГП ИПБ, % = 0)или до тех пор, пока С ГП ИПБ, % не будет оставаться постоянной в течение трех измерений. При проведении эксперимента следует тщательно следить за тем, чтобы температура реакционной массы не изменялась! 8. Определить текущую процентную концентрацию ГП ИПБ в реакционной массе методом иодометрического титрования, описанном в пункте 6 для всех взятых проб. 9. Результаты титрования оформить в таблицу 4: Таблица 4. Результаты титрования при определении процентного содержания ГП ИПБ.
Поскольку для кинетических расчетов следует перевести процентную концентрацию в молярную (моль/л) и учесть то, что при добавлении ГП ИПБ в растворитель ИПБ фактическая начальная концентрация ГП ИПБ уменьшается, необходимо вывести формулу для пересчета концентрации ГП ИПБ.
Вывод формулы пересчета процентной концентрации ГП ИПБ в молярную с учетом разбавления ИПБ 1. Пусть в бутылке содержится С0 ГП ИПБ, %. Это означает, что С0 г ГП ИПБ содержится в 100 г раствора ГП ИПБ; Для реакции взято 50 г раствора ГП ИПБ, поэтому в нем содержится (С0 ГП ИПБ /2) г ГП ИПБ. 2. Масса раствора после смешения с растворителем ИПБ:
, г
3. Процентная концентрация исходной ГП ИПБ С '0 ГП ИПБ после разбавления ИПБ находится из пропорции:
(С0 ГП ИПБ /2), г → , г; С '0 ГП ИПБ , г → 100 г р-ра.
С '0 ГП ИПБ , % = = = 4. Расчет исходной мольной концентрации ГП ИПБ с, моль/л находится из пропорций: (С0 ГП ИПБ /2), г ГП ИПБ → , г → , мл = =100 мл 10 ∙ (С0 ГП ИПБ /2), г ГП ИПБ → 1000 мл = 1 л раствора.
1 моль ГП ИПБ → М (ГП ИПБ), г; с моль ГП ИПБ → 10 ∙ (С0 ГП ИПБ /2), г ГП ИПБ с = , моль/л Текущая мольная концентрация с, моль/л находится из текущей процентной концентрации С, % по формуле:
с = , моль/л 5. Провести обработку экспериментальных данных интегральным методом (заполнить таблицу 5).
Таблица 5. Обработка экспериментальных данных разложения ГП ИПБ по интегральному методу
6. Построить график зависимости от t, мин. Определить константу скорости k, 1/мин и порядок реакции n. Результаты занести в таблицу. 7. Провести обработку экспериментальных данных дифференциальным методом с помощью второго варианта. Заполнить таблицу 6. Таблица 6. Обработка экспериментальных данных разложения ГП ИПБ по дифференциальному методу (второй вариант)
8. Построить графики зависимости с, моль/л от t, мин. и, затем, lgr от lgc. Определить значения k, 1/мин и nt. 9. После того, как были проведены все опыты, соответствующие номерам работ с 1 по 5 (таблица 1) следует приступить к полной обработке всех полученных результатов. Для этого следует на одном графике построить все пять зависимостей с, моль/л от t, мин. для различных параметров процесса, указав на графике для каждой зависимости значения С0, в бутылке,% и T, °C.
10. Провести обработку экспериментальных данных дифференциальным методом с помощью первого варианта. Следует учесть, что для заполнения таблицы берутся результаты работ с номерами с 1 по 3, соответствующие опытам с различной начальной концентрацией, но постоянной температурой. Заполнить таблицу 7. Таблица 7. Обработка экспериментальных данных разложения ГП ИПБ по дифференциальному методу (первый вариант)
11. Построить графики зависимости с, моль/л от t, мин. для различных трех значений с0 и, затем, lgr от lgc0. Определить значения k, 1/мин и nс. 12. Сравнить значения nс и nt при одной и той же концентрации. Сделать вывод, опираясь на теоретические знания. 13. Заполнить таблицу 8, используя полученные результаты. Таблица 8. Зависимость k, 1/мин., nс и nt от с0, моль/л
Проанализировать как изменяется значения k, nс и nt c изменением концентрации исходной ГП ИПБ. Сформулировать выводы, опираясь на теоретические знания. 14. Заполнить таблицу 9, используя полученные результаты работ с 3 по 5 (таблица 1). Таблица 9. Обработка Зависимость k, 1/мин., nс и nt от с0, моль/л
Проанализировать как изменяется значения k и nt c изменением температуры реакции. Сформулировать выводы, опираясь на теоретические знания. 15. Используя полученные результаты работ с 3 по 5 (таблица 1) рассчитать значения энергии активации по первому варианту. Расчеты привести в отчете. На основании расчетов заполнить таблицу 10. Таблица 10. Определение значения энергии активации Еа расчетным методом
Проанализировать изменяется ли расчетное значение Еа c изменением температуры реакции. Сформулировать выводы, опираясь на теоретические знания. 16. Используя полученные результаты работ с 3 по 5 (таблица 1) определить значения k0 энергии активации Еа по второму варианту, построив график зависимости lnk от 1/T.При построении графика использовать значения k, полученные интегральным методом. На основании расчетов заполнить таблицу 11. Таблица 11. Определение значения энергии активации Еа графическим методом
Проанализировать изменяется ли графическое значение Еа c изменением температуры реакции. Сформулировать выводы, опираясь на теоретические знания. Cравнить значения энергии активации, полученные расчетным и графическим методами. 17. Рассчитать значение энтропии активации ∆S#, Дж/моль∙К. Расчет привести в отчете и результаты расчета занести в таблицу 12. Таблица 12. Определение значения энтропии активации ∆S#, Дж/моль∙К
Проанализировать изменяется ли значение ∆S# c изменением температуры реакции. Сформулировать выводы, опираясь на теоретические знания. 18. Заполнить итоговую таблицу 13. Таблица 13. Кинетические параметры реакции разложения ГП ИПБ
* ― привести значение Еа при T1= 40°C и Т2 = 50°С. ** ― привести значение Еа при T1= 50°C и Т2 = 60°С. ***― привести значение Еа при T1= 40°C и Т2 = 60°С.
19. Оформить отчет, и сформулировать выводы по всем проделанным экспериментам
|