Главная Случайная страница


Полезное:

Как сделать разговор полезным и приятным Как сделать объемную звезду своими руками Как сделать то, что делать не хочется? Как сделать погремушку Как сделать так чтобы женщины сами знакомились с вами Как сделать идею коммерческой Как сделать хорошую растяжку ног? Как сделать наш разум здоровым? Как сделать, чтобы люди обманывали меньше Вопрос 4. Как сделать так, чтобы вас уважали и ценили? Как сделать лучше себе и другим людям Как сделать свидание интересным?


Категории:

АрхитектураАстрономияБиологияГеографияГеологияИнформатикаИскусствоИсторияКулинарияКультураМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОхрана трудаПравоПроизводствоПсихологияРелигияСоциологияСпортТехникаФизикаФилософияХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника






Методика проведения реакции разложения ГП ИПБ





 

В предварительно взвешенную трехгорлую круглодонную колбу (1) на 250 мл налить 50 мл растворителя ИПБ и медленно, постоянно перемешивая, в отверстие для термометра прикапать пипеткой на 0,2 мл мл (3 капли) концентрированной Н2SO4. Ртутный шарик термометра (3) должен касаться реакционной массы. Включить воду в обратном холодильнике (2) и мешалку (5). Далее следует нагреть содержимое колбы до необходимой температуры реакции. Приготовить стакан (на 200 мл) с холодной водопроводной водой. В делительную воронку (4) налить 50 мл оксидата (реакционной массы ГП ИПБ) и прикапать ее за 5 минут, при этом при повышении температуры реакционной массы выше заданного значения следует охладить реактор, добавляя в водяную баню из стакана холодную воду и вычерпывая стаканом горячую воду из нее, также можно временно отключать электроплитку от сети. После прикапывания ГП ИПБ делительную воронку следует перекрыть. В течение реакции следует через определенное время (таблица 3) отбирать пипеткой по 1 мл пробы через отверстие в колбе, закрытое термометром, для определения текущей концентрации ГП ИПБ до ее полного израсходования (С ГП ИПБ, % = 0)или до тех пор, пока С ГП ИПБ, % не будет оставаться постоянной в течение трех измерений.

При проведении эксперимента следует тщательно следить за тем, чтобы температура реакционной массы не изменялась!

8. Определить текущую процентную концентрацию ГП ИПБ в реакционной массе методом иодометрического титрования, описанном в пункте 6 для всех взятых проб.

9. Результаты титрования оформить в таблицу 4:

Таблица 4.

Результаты титрования

при определении процентного содержания ГП ИПБ.

 
№ пробы Время реакции t, мин Объем , мл Концентрация ГП ИПБ,
a b С, % с, моль/л
        С '0 ГП ИПБ  
           
           
           
           
           
           
           
           
           
           
       

 

Поскольку для кинетических расчетов следует перевести процентную концентрацию в молярную (моль/л) и учесть то, что при добавлении ГП ИПБ в растворитель ИПБ фактическая начальная концентрация ГП ИПБ уменьшается, необходимо вывести формулу для пересчета концентрации ГП ИПБ.

 

Вывод формулы пересчета процентной концентрации ГП ИПБ в молярную с учетом разбавления ИПБ

1. Пусть в бутылке содержится С0 ГП ИПБ, %. Это означает, что С0 г ГП ИПБ содержится в 100 г раствора ГП ИПБ;

Для реакции взято 50 г раствора ГП ИПБ, поэтому в нем содержится (С0 ГП ИПБ /2) г ГП ИПБ.

2. Масса раствора после смешения с растворителем ИПБ:

 

, г

 

3. Процентная концентрация исходной ГП ИПБ С '0 ГП ИПБ после разбавления ИПБ находится из пропорции:

 

0 ГП ИПБ /2), г → , г;

С '0 ГП ИПБ , г → 100 г р-ра.

 

С '0 ГП ИПБ , % = = =

4. Расчет исходной мольной концентрации ГП ИПБ с, моль/л находится из пропорций:

0 ГП ИПБ /2), г ГП ИПБ, г → , мл = =100 мл

10 ∙ (С0 ГП ИПБ /2), г ГП ИПБ → 1000 мл = 1 л раствора.

 

1 моль ГП ИПБ → М (ГП ИПБ), г;

с моль ГП ИПБ → 10 ∙ (С0 ГП ИПБ /2), г ГП ИПБ

с = , моль/л

Текущая мольная концентрация с, моль/л находится из текущей процентной концентрации С, % по формуле:

 

с = , моль/л

5. Провести обработку экспериментальных данных интегральным методом (заполнить таблицу 5).

 

Таблица 5.

Обработка экспериментальных данных разложения ГП ИПБ по интегральному методу

t, мин С, % с, моль/л k, 1/мин n
               
           
           
           
           
           
           
           
           
           
           
         

 

6. Построить график зависимости от t, мин. Определить константу скорости k, 1/мин и порядок реакции n. Результаты занести в таблицу.

7. Провести обработку экспериментальных данных дифференциальным методом с помощью второго варианта. Заполнить таблицу 6.

Таблица 6.

Обработка экспериментальных данных разложения ГП ИПБ по дифференциальному методу (второй вариант)

 

С в бутылке, % t, мин с, моль/л lgс φ tgφ = r lgr lg k k, 1/мин γ nt
                     
           
           
           
           
         

 

8. Построить графики зависимости с, моль/л от t, мин. и, затем, lgr от lgc. Определить значения k, 1/мин и nt.

9. После того, как были проведены все опыты, соответствующие номерам работ с 1 по 5 (таблица 1) следует приступить к полной обработке всех полученных результатов. Для этого следует на одном графике построить все пять зависимостей с, моль/л от t, мин. для различных параметров процесса, указав на графике для каждой зависимости значения С0, в бутылке,% и T, °C.

 

10. Провести обработку экспериментальных данных дифференциальным методом с помощью первого варианта. Следует учесть, что для заполнения таблицы берутся результаты работ с номерами с 1 по 3, соответствующие опытам с различной начальной концентрацией, но постоянной температурой. Заполнить таблицу 7.

Таблица 7.

Обработка экспериментальных данных разложения ГП ИПБ по дифференциальному методу (первый вариант)

 

С в бутылке, % с0, моль/л lgс0 φ tgφ = r lgr lg k k, 1/мин γ nс
                   
           
           

 

11. Построить графики зависимости с, моль/л от t, мин. для различных трех значений с0 и, затем, lgr от lgc0. Определить значения k, 1/мин и nс.

12. Сравнить значения nс и nt при одной и той же концентрации. Сделать вывод, опираясь на теоретические знания.

13. Заполнить таблицу 8, используя полученные результаты.

Таблица 8.

Зависимость k, 1/мин., nс и nt от с0, моль/л

С в бутылке, % с0, моль/л k, 1/мин nt nс T,°C
           
       
       

 

 

Проанализировать как изменяется значения k, nс и nt c изменением концентрации исходной ГП ИПБ. Сформулировать выводы, опираясь на теоретические знания.

14. Заполнить таблицу 9, используя полученные результаты работ с 3 по 5 (таблица 1).

Таблица 9.

Обработка Зависимость k, 1/мин., nс и nt от с0, моль/л

T,°C k, 1/мин nt С в бутылке, % с0, моль/л
         
     
     

 

 

Проанализировать как изменяется значения k и nt c изменением температуры реакции. Сформулировать выводы, опираясь на теоретические знания.

15. Используя полученные результаты работ с 3 по 5 (таблица 1) рассчитать значения энергии активации по первому варианту. Расчеты привести в отчете. На основании расчетов заполнить таблицу 10.

Таблица 10.

Определение значения энергии активации Еа расчетным методом

 

       
Т1,°С Т2,°С Т1,°С Т2,°С Т1,°С Т2,°С
Т,°С            
Еа расч.            

 

Проанализировать изменяется ли расчетное значение Еа c изменением температуры реакции. Сформулировать выводы, опираясь на теоретические знания.

16. Используя полученные результаты работ с 3 по 5 (таблица 1) определить значения k0 энергии активации Еа по второму варианту, построив график зависимости lnk от 1/T.При построении графика использовать значения k, полученные интегральным методом. На основании расчетов заполнить таблицу 11.

Таблица 11.

Определение значения энергии активации Еа графическим методом

 

С в бутылке, % с0, моль/л Т,°С Т, К 1/Т∙104, 1/К k, 1/мин ln k ln k0 k0 α Еa
                     
                 
                 

 

Проанализировать изменяется ли графическое значение Еа c изменением температуры реакции. Сформулировать выводы, опираясь на теоретические знания. Cравнить значения энергии активации, полученные расчетным и графическим методами.

17. Рассчитать значение энтропии активации ∆S#, Дж/моль∙К. Расчет привести в отчете и результаты расчета занести в таблицу 12.

Таблица 12.

Определение значения энтропии активации ∆S#, Дж/моль∙К

 

С в бутылке, % с0, моль/л Т,°С Т, К k0, 1/мин k0, 1/c χ e∆S#/R ∆S#, Дж/моль∙К  
                 
           
           

 

Проанализировать изменяется ли значение ∆S# c изменением температуры реакции. Сформулировать выводы, опираясь на теоретические знания.

18. Заполнить итоговую таблицу 13.

Таблица 13.

Кинетические параметры реакции разложения ГП ИПБ

 

С в бутылке, % Т, °С lgс0 k, 1/мин (интегр) k, 1/мин (диф) (2 вар.) k, 1/мин (диф) (1 вар.) nс nt k0 Еа, расч кДж/ моль Еа, граф кДж/ моль ∆S#, Дж/ моль∙К
               
             
                *    
              **    
              ***    

 

* ― привести значение Еа при T1= 40°C и Т2 = 50°С.

** ― привести значение Еа при T1= 50°C и Т2 = 60°С.

***― привести значение Еа при T1= 40°C и Т2 = 60°С.

 

19. Оформить отчет, и сформулировать выводы по всем проделанным экспериментам

 

Date: 2015-07-24; view: 1137; Нарушение авторских прав; Помощь в написании работы --> СЮДА...



mydocx.ru - 2015-2024 year. (0.007 sec.) Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав - Пожаловаться на публикацию