Раствор основного ацетата алюминия. (Solutio Aluminii subacetatis8%)

(Solutio Aluminii subacetatis 8%)

Описание. Бесцветная прозрачная жидкость кис­лой реакции со слабым запахом уксусной кислоты.

Получение. Электрохимический и химический способы.

Количественное определение. Основной уксусноалюминиевой соли (оксоацетата алюминия) должно быть 7,6—9,2%.

Форма выпуска. Флаконы по 50 мл.

Хранение. В хорошо закупоренных флаконах, в прохладном месте.

Применение. Вяжущее и противовоспалительное средство для полосканий, примочек, спринцеваний при воспалительных заболеваниях кожи и слизистых оболо­чек (при разведении в 10, 20 раз). В больших концент­рациях обладает антисептическими свойствами.

Электрохимический способ. Принцип: анодное ра­створение алюминия в 8% растворе уксусной кислоты.

В результате диссоциации в растворе накапливаются ионы алюминия, гидроксила, ацетата. Электролиз за­канчивается, когда количество А1³⁺, ОН~, СН₃СОО~ будет достаточным для образования одноосновной ук­сусноалюминиевой соли:

2А1 + 2Н₂О + 4СН₃СООН ----- > 2А1(ОН) (СН3СОО)2+ ЗН₂О

2X26,97= 53,94 4x60,05 = 240,20 2х 162,10 = 324,20

Приготовление. Проводится в электролизере (рис. 1), который представляет собой алюминиевую ванну, служащую одновременно катодом (1). Ванна имеет рубашку (2) для охлаждения холодной проточной водой. Внутри ванны укрепляют аноды (3), изготовлен­ные из алюминиевых листов толщиной 2,0—2,5 мм мар­ки А-1. Во избежание короткого замыкания между анодами и катодом устанавливают изоляторы.

Электроды подключены в цепь, которая имеет выпря­митель тока (4) для преобразования переменного то­ка (5) в постоянный, амперметр (6) 2,0—2,5 А (с точ­ностью 0,001 А), вольтметр (7) 15—30 В (с точностью 0,5 В).

Технологический процесс состоит из трех стадий.

Рис. 1. Установка для электролиза. Объяснение в тексте.

1. Подготовка электролита и электродов. Ванну электролизера и анод обрабатывают 10% раствором хлороводородной кислоты для очистки поверхности от оксида алюминия, затем промывают водопроводной и дистиллированной водой. После этого в ванну заливают электролит — 8% раствор уксусной кислоты, подключа­ют ванну к выпрямителю и включают ток.

2. Проведение электролиза. Силу тока поддержива­ют в пределах 1,0—1,25 А, плотность тока 0,48— 0,83 А/дм², напряжение 4,5—5,5 В, температуру электро­лита 17—20°С. Процесс растворения алюминия продол­жается несколько часов до получения плотности раство­ра 1,040—1,046, значения рН 4,0—4,7, после чего выпря­митель выключают из электрической сети и отключают ванну. Раствор сливают, отстаивают и фильтруют.

3. Стандартизация. Одноосновной уксусноалюминиевой соли должно быть 7,6—9,2%.

Химический способ. Принцип: получение гидроксида алюминия с последующим растворением его в кис­лоте уксусной для образования раствора одноосновной уксусноалюминиевой соли.

2KA1(SO₄)₂х 12Н₂О + ЗСаСО₃ -— >

2x474,4 = 948,8 -—->

2А1(ОН)₃ + 3CaSO₄ + K₂SO₄ + ЗСО₂ + 21Н₂О

А1(ОН)₃ + 4СН₈СООН-— > 2А1(ОН) (СН₈СОО)₂ + 4Н₂О

4x60,05=240,2 2x162,1 =324,2

ГФ VIII ст. 338

Квасцов калиевых 46,5 г

Кальция карбоната 14,5 г

Кислоты уксусной разведенной (30%) 39,0 г

Воды достаточное количество

Рис. 2. Лабораторный ваку­умный фильтр.

Приготовление. Тех­нологический процесс со­стоит из четырех стадий.

1. Подготовка исходных материалов. В стеклянной банке или в колбе вмести­мостью 1—1,5 л растворяют 46,5 г квасцов примерно в 0,5 л горячей дистиллиро­ванной воды. В ступке ра­стирают в мельчайший по­рошок 14,5 г кальция карбо­ната с 25 мл воды.

2. Получение осадка гидроксида алюминия (и гип­са). Осаждение гидроксида алюминия производится при температуре, не превышаю­щей 20 °С. При этом усло­вии получается осадок, лег­ко реагирующий с кислотой

уксусной, в то время как из теплых растворов образует­ся грубозернистый осадок, трудно растворяющийся в кислоте уксусной.

К охлажденному прозрачному раствору квасцов при перемешивании понемногу (осторожно, жидкость сильно вспенивается вследствие выделения углекислого газа) прибавляют суспензию кальция карбоната. Смесь пере­мешивают в течение 20 мин для удаления углекислоты и доведения реакции до конца. При этом в растворе находится калия сульфат, а в осадке — гидроксид алю­миния и кальция сульфат. Полученную смесь отстаива­ют, прозрачную жидкость сливают, а осадок отсасыва­ют на воронке Бюхнера и промывают водой от электролитов (рис. 2).

Полноту удаления калия сульфата проверяют с натрийкобальтгексанитритом Na3<[Co(NO₂)2]6, при этом не должно быть желтого осадка калийкобальтгексанитрита.

3. Растворение осадка в кислоте уксусной. Промы­тый почти сухой осадок переносят в банку вместимостью 200 мл и сразу размешивают с 39,0 г разведенной 30% кислотой уксусной. В закрытой банке смесь оставляют в покое на 2—3 сут (до следующего занятия). Получен­ный раствор тщательно отсасывают от осадка, не про­мывая последний,

4. Стандартизация. Концентрированный раствор взвешивают, измеряют объем и определяют плотность. По расчету добавляют дистиллированную воду до плот­ности 1,044—1,048. Основной уксусноалюминиевой соли должно быть 7,6—9,2%.