Визначення натрію, калію та кальцію у мінеральній воді

Полуменево-фотометричне визначення натрію, калію та кальцію у мінеральній воді можна виконувати методом добавок.

Обладнання:

1. Полуменевий фотометр;

2. Мірні колби місткістю 100 мл;

3. Хімічний стакан на 50 мл;

4. Градуйовані піпетки на 5, 10 і 20 мл.

Реактиви:

1. Натрій хлорид, Т=0,1 мг/мл;

2. Калій хлорид, Т=0,1 мг/мл;

3. Кальцій карбонат, Т=0,1 мг/мл.

Методика визначення:

У дві мірні колби поміщають по 5 мл досліджуваної мінеральної води. В одну з колб додають 10 мл стандартного розчину Натрій хлориду (Калій хлориду, Кальцій хлориду), в другу – 20 мл того ж стандартного розчину. В третю мірну колбу поміщають 5 мл досліджуваної мінеральної води, додають дистильовану воду до мітки і перемішують. Розчини почергово вливають в хімічний стакан і розпилюють в полум’ї горілки. За одержаними даними будують графік залежності показів приладу від концентрації натрію (калію, кальцію).

Вміст визначуваного іону в мінеральної воді Q обчислюють за рівнянням:

мкг/мл або мг/мл, де:

С – концентрація солі, що була додана (Натрій, Калій чи Кальцій хлориди), мкг/мл;

а – покази мікроамперметра при фотометруванні проб розведеної мінеральної води без додавання хлоридів;

b – покази мікроамперметра при фотометруванні проб розведеного соку з додаванням хлоридів;

10 – кратність розведення мінеральної води.

Інший метод визначення концентрації калію (натрію, кальцію) у природній воді способом градуйованого графіка (ГГ).

Апаратура і матеріали;

1. Полуменевий фотометр.

2. Розчини солі калію з Т_к =1,0 та 0,1 мг/мл

Для визначення калію у розчині методом емісійної фотометрії полум'я користуються резонансним дублетом ліній 766,5 та 769,9км, якому відповідає потенціал збудження 1,62еВ. На випромінювання атомів калію впливає склад розчину і температура полум'я.

У приладах зі світлофільтрами сигнал від калію зростає, якщо є помірні концентрації натрію та кальцію, тому необхідно вносити поправку у сигнал на наявність цих елементів. Вміст калію у природних водах коливається в межах 1-10 мг/л, тому розводити пробу у більшості випадків немає потреби.

Протокол виконання роботи:

З розчину калію з Т_к 0,1 мг/мл готують серію стандартних розчинів, концентрації яких 0,5; 1,0; 2,0; 3,0, 4,0; 5,0 мкг/мл. Для цього в мірні колби місткістю 100,0 мл вносять відповідно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного розчину калію, розводять до позначки дистильованою водою і добре перемішують.

Відбирають порцію прозорої досліджуваної води об'ємом 5-10 мл. У чіткому і стабільному конусі полум'я фотометрують розчини стандартної серії та досліджуваний, починаючи з розчину із найменшою концентрацією. Перед кожним вимірюванням регулюють "нуль" приладу, розпилюючи дистильовану воду. Вимірювання проводять не менше трьох разів і знаходять середні значення сигналу ī, мкА. Одержані дані записують у таблицю.

Обчислюють концентрацію калію у воді за рівнянням градуйованого графіка І, мкА = а + bС. Параметри графіка " а " та "b " обчислюють за рівняннями:

де n - кількість точок графіка.

Обчислення значення концентрації калію у нерозбавленій пробі води С_х відповідає концентрації калію у вихідній пробі, мг/л. Якщо ж воду перед аналізом n-кратно розводили дистильованою водою, то концентрація калію у вихідній пробі дорівнюватиме nС_х,мг/л.