Работа с реактивами

Если к работе не дано указаний относительно дозировки реактивов, то брать их для проведения опытов необходимо в возможно меньшем количестве (экономия материалов и времени, которое затрачивается на опыт).

Избыток реактива нельзя высыпать и выливать обратно в сосуд, из которого он был взят.

После расходования реактива банку или стакан необходимо сразу закрыть пробкой и поставить на место.

Сухие реактивы брать с помощью лопаток, пластмассовых или металлических шпателей. Шпатель должен быть всегда сухим и чистым. После расходования следует его тщательно обтереть.

Когда реактив отбирается пипеткой, ни в коем случае нельзя той же пипеткой, не вымыв ее, брать реактив с другой емкости.

При наливании реактивов нельзя наклоняться над сосудом, предотвращая попадания брызг на лицо или одежду.

Нельзя держать банку или стакан с реактивом, которую нужно открыть, держа в руках, ее надо поставить на лабораторный стол и только после этого открывать.

3.2 Методика выполнения анализа

Рассчитывать навеску анализируемого образца, необходимо для приготовления раствора приблизительной той же нормальности, как и рабочий раствор AgNo_3.

mNaCl = (3.1)

где:M – молекулярная масса вещества;

С – молярная концентрация вещества;

V – объем колбы.

На аналитических весах точно взвешивают навеску в количестве, близком к рассчитанному. Навеску аккуратно переносят в мерную колбу и растворяют дистиллированной воде, объём раствора доводят до метки, колбу плотно закрывают пробкой. Раствор хорошо перемешивают.

Точный объём раствора поваренной соли перенести пипеткой в коническую колбу, добавить к нему 1-2 мл. раствора индикатора K₂CrO₄ и оттитровать рабочим раствором.

При титровании раствор AgNO₃ добавлять осторожно по каплям, энергично перемешивая содержимое колбы. Титрование ведут до появления неисчезающего красного осадка Ag₂CrO₄.

Чтобы правильно уловить момент окончания титрования, последние капли AgNO₃ необходимо добавить медленно, сильно перемешивая осадок. Титрование повторяют 2-3 раза и из отсчётов берут средний результат.

3.3 Результаты анализа

Масса навески рассчитывается по формуле:

mNaCl = (3.2)

Таблица 3.1 - Данные взятия навески

Таблица 3.2 - Результаты аргентометрического титрования пробы поваренной соли

Таблица 3.3–Средние результаты аргентометрического титрования пробы поваренной соли

Масса NaClрассчитывается по формуле:

(3.3)

где: М _э – молярная концентрация;

V_ср – средние данные титрования;

С _э – концентрация вещества.

По результатам титрования рассчитываем процентное содержание NaCl по формуле:

Таблица 3.3 – Процентное содержание NaCl

3.4 Математическая обработка результатов анализа

Находим среднюю арифметическую для небольшого количества параллельных измерений:

(3.5)

где: Х_1, Х_n– результаты отдельных вычислений;

n – количество отдельных вычислений.

Находим отклонение (погрешность) единичного результата от среднего:

(3.6)

Рассчитываем абсолютную погрешность (среднюю арифметическую):

(3.7)

Находим относительную погрешность:

(3.8)

Вычисляем среднеквадратичную абсолютную погрешность (стандартное отклонение):

Рассчитываем относительную среднеквадратичную погрешность (коэффициент вариации):

Вычисляем точность измерения:

где:t – табличное значение коэффициента Стьюдента;

– доверительная вероятность;

f– число степеней свободы.

f = 2

Находим доверительный интервал – границы в которых находится истинное значение определяемого параметра:

, т.е.

Таблица 3.4 - Математическая обработка результатов анализа

Найден-ный%							Е0,95;2
96,71%	96,40	0,31	0,206	0,2137%	0,2688	0,2788%	0,4935	96,40 – 0,4935
96,23%		0,17						96,40 + 0,4935
96,26%		0,14

ВЫВОД

В курсовой работе я провела анализ поваренной соли на содержание основного вещества аргентометрическим методом. Изучила физические и химические свойства хлорида натрия. Рассмотрела существующие химические и инструментальные методы определения хлорид ионов: меркуриметрический метод, роданометрический метод, метод Фольгарда, нефелометрический метод, турбидиметрический метод и кондуктометрический метод. В экспериментальной части изложила сущность и теоретические основы аргентометрического метода анализа, правила техники безопасности. Представила данные результатов анализа. Выполнила математическую обработку полученных результатов анализа.

Основное содержание соли хлорида натрия находится в интервале значений:

ЛИТЕРАТУРА

1 Крешков А.П., Ярославцева А.А. Курс аналитической химии. Количественный анализ. – М.: Химия, 1982.

2 Петров М.М., Михивев Л.А., Кукушкин Ю.Н. Неорганическая химия. – М.: Химия 1989.

3 Бабко А.К., Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В., Рябушко О.П. Физико - химические методы анализа. – М.: Высшая школа 1968.

4 http://www.ximuk.ru/bse/3008.html.

5 http://multiring.ru.

Date: 2015-07-24; view: 443; Нарушение авторских прав