Глава 3. Экспериментальная часть

Для экспериментального изучения фазовых равновесий в секущих и стабильных элементах древа фаз четырехкомпонентной взаимной системы Li,K||F,Cl,CrO₄ использовался комплекс методов. Основным методом исследования служил дифференциальный термический анализ (ДТА).

3.1.1. Дифференциальный термический анализ (ДТА) [ ]

Кривые нагревания и охлаждения образцов снимали на установке ДТА, схема которой представлена на рис. 3.1. Для регистрации кривых ДТА использовали электронный автоматический потенциометр КСП-4 (градуировка ПП‑1 0...1300°С, скорость движения диаграммной ленты – 600 мм/ч, пробег каретки – 4 с). Датчиком температуры служили платина-платинородиевые термопары (градуировка ПП‑1), изготовленные из термоэлектродной проволоки ГОСТ 10821-64. Для усиления термо-э.д.с. дифференциальной термопары использован фотоусилитель Ф-116/1. Чувствительность усиленного дифференциального сигнала регулировали с помощью делителя напряжений на базе магазина сопротивлений МСР-63, смещение положения дифференциальной кривой осуществляли источником регулируемого напряжения ИРН – 64. Термоаналитические исследования проводили в стандартных платиновых микротиглях. Холодные спаи термопар термостатировали при 0°С в сосуде Дьюара с тающим льдом. Скорость нагрева (охлаждения) образцов составляла 10 – 15 К/мин. Индифферентным веществом служил свежепрокаленный оксид алюминия квалификации "чда".

Точность измерения температур составляла ±2,5^оС, при точности взвешивания составов ±0.0001 г на аналитических весах VIBRAHT.

Рис. 3. 1. Принципиальная схема установки ДТА:

1 – блок нагрева (печи шахтного типа), 2 – образец, 3 – эталон, 4 – холодный спай термопар (сосуд Дьюара), 5 – фотоусилитель Ф-116/1, 6 – магазин сопротивлений Р-33, 7 – источник регулируемого напряжения ИРН-64, 8 – автоматический потенциометр КСП-4