Методы определения кофеина

За последнее время появилось большое количество новых лекарственных препаратов. Кроме того, в последние годы резко увеличилось количество фальсифицированных препаратов. Поэтому очень важно, чтобы все лекарственные препараты проходили контроль эффективности, безопасности и постоянства химического состава. Немаловажно также контролировать и содержание в них отдельных компонентов. Для контроля за содержанием отдельных компонентов в лекарственных препаратах необходимы надежные, экспрессные и желательно недорогие методики. Важна разработка методики определения алкалоида кофеина в некоторых лекарственных препаратах [8]. Для аналитического определения кофеина такими методами могут быть:

1. Йодометрия

Метод йодометрического титрования (ГОСТ 29148-97) основан на количественном осаждении кофеина в форме его периодата в среде сульфатной кислоты раствором йода в калии йодистом с последующим разрушением этого соединения этиловым спиртом. Выделившийся йод титруют раствором натрия тиосульфата с добавлением в качестве индикатора крахмала в конце титрования. Определение возможно и с потенциометрическим фиксированием точки эквивалентности. Метод достаточно простой и надежный, ошибки определения могут возникать за счет потерь кофеина при осушении хлороформных экстрактов безводным натрий сульфатом, а также при визуальном титровании. Результаты выполненного эксперимента показали также нестабильность значений в области концентрации кофеина, близкой к пределу обнаружения методик (0.2%).

2. Фотоколориметрия

Выполняют экстракцию кофеина из водного раствора пробы, применяя гидроксид калия и хлороформ. После удаления последнего, кофеин окисляют перекисью водорода в кислой среде в тетраметилпурпуровой кислоты. Далее фотометрируют интенсивность окраски ее раствора при длине волны 540 нм. Регистрируемый сигнал устойчив в течение 20 минут. Количественное определение выполняется методом градуировочного графика. Замечено, что присутствие примесей смещает максимум поглощения раствора, при этом результаты анализа содержания кофеина в кофе и кофейной продукции оказываются существенно заниженными.

3. Высокоэффективная жидкостная хромотография.

Метод отличается широтой сферы применения, специфичностью, воспроизводимостью результатов. Нижний предел обнаружения составляет 0.02% в пересчете на сухое вещество. Метод заключается в обработке образца кофе раствором аммиака с целью выделения кофеина, очистки его диэтиловым эфиром на двух хроматографических колонках (сорбент – диатомовая земля) – первая – с щелочной средой, вторая – с кислой средой. Для извлечения из колонок используют хлороформ. Основными недостатками являются трудоемкость и длительность выполнения пробоподготовки, чувствительность к условиям применения, а также использование дефицитного дорогостоящего сорбента – диатомовой земли [9].

4. Инфракрасная спектроскопия.

Метод, метод исследования веществ, основанный на поглощении ИК-излучения, в результате чего происходит усиление колебательных и вращательных движений молекул. Большее проявление имеют колебательные движения, поэтому ИК-спектры, называются колебательными (или молекулярными) [10].

5. Капиллярный электрофорез.

Метод капиллярного электрофореза (КЭФ) основан на разделении заряженных компонентов сложной смеси в кварцевом капилляре под действием приложенного электрического поля за счёт подачи высокого напряжения к концам капилляра. КЗЭ – метод разделения, реализуемый в капиллярах и основанный на различии в электрокинетических подвижностях заряженных частиц как в водных, так и в неводных электролитах[12].

Date: 2016-05-23; view: 3417; Нарушение авторских прав