Мета роботи: Вивчити техніку і технологію вакуумного нанесення металевих плівок на поверхні деталей

16.1 Короткі теоретичні відомості

Технологія термічного вакуумного напилення відрізняється від інших способів вакуумного осадження плівок високою продуктивністю процесу та відносно простим обладнанням для напилення. Особливістю методу термічного вакуумного напилення є те, що утворювані плівки мають товщину до декількох мікрометрів. Схема процесу розпилення показана на рисунку 16.1.

1 – ковпак; 2 – нагрівальні підкладки; 3 – тримач; 4 – підложка (деталь);

5 – захисний екран; 6 – випалювач; 7 – опорна плита

Рисунок 16.1 – Схема процесу термічного розпилення

Термічне напилювання основане на властивості молекул металів і деяких інших неорганічних матеріалів в умовах високого вакууму переміщуватися прямолінійно променеподібно та осідати на холодні поверхні, поставлені на шляху їх руху, завдяки відсутності взаємних зіткнень і тертя. Створення у камері тиску пояснюється тим, що такий тиск забезпечує необхідну довжину вільного пробігу, яку атоми металу, що випаровується повинні пройти до конденсації на оброблюваному виробі, не зіштовхуючись з атомами та молекулами залишкового газу камери. Наприклад, якщо тиск у камері , то середня довжина вільного пробігу молекули рівна 0.45 мм, а при – 450 мм. Відстань між підкладкою та випарником повинна бути менше довжини вільного пробігу. Тільки атоми, які зберегли вихідну енергію (не зіштовхуючись), будуть володіти необхідною адгезією з основою.

Напилення будь-якої плівки пов'язане з трьома основними процесами: випаровування металу з поверхні випарника; перенесення частинок пару від джерела до деталі; конденсація частинок пару на поверхні деталі. Випаровування проводиться шляхом нагрівання матеріалу, у вакуумі. При цьому кінетична енергія молекул і атомів в поверхневому шарі збільшується, вони відриваються від поверхні і поширюються у вільному просторі. З підвищенням температури і зі збільшенням енергії молекул зростає кількість частинок, здатних відриватись від поверхні матеріалу, який випаровується. При нагріванні матеріалу він спочатку плавиться, а потім утворюється пар. Але це характерно не для всіх матеріалів. Деякі метали (Mg, Cd, Cr, Zn) при нагріванні переходять в пар без розплавлення. Такий процес називають сублімацією твердого металу. Температура, при якій пружність пару даного металу досягає 1.33 Па називають температурою випаровування цього металу.

При випаровуванні металів розрізняють три режими витікання парів:

1. Молекулярний (режим Кнудсена) – при тиску залишкових газів і парів нижче 10^-6 мм.рт.ст. або при Р×L < 5 • 10^-3, де Р - тиск, мм рт.ст., L - розмір посудини, см.

2. Перехідний (Р = 10^-6...1 мм рт. ст.).

3. В’язкістний (Р = 1...760 мм рт. ст., Р×L> 0,5).

Швидкість випаровування визначається кількістю металу, який випарувався з одиниці площі за одиницю часу (г/(см² с)). Швидкість випаровування при молекулярному режимі обчислюють по рівнянню Ленгмюра:

(16.1)

де Рм_е – тиск пари при певній температурі (Т, К), мм рт. ст.;

Т – температура випаровування металу, який випаровується, К.

М- молекулярна маса, г/моль;

a – коефіцієнт Ленгмюра (акомодації), що залежить від умов відводу пари. При віднесенні пари газової або повної конденсації пари a = 1.

Необхідно зазначити, що рівняння Ленгмюра при a = 1 дає максимальну швидкість випару речовини.

При перехідному режимі, коли тиск залишкових газів (Р_ост) у системі нижче рівноважної пружності пари (Рм_е) і загальний тиск у системі від 10^-6 до 1 мм.рт.ст., при a = 1 швидкість випару можна оцінити по формулі:

(16.2)

Після випаровування має місце конденсація пару на поверхні деталі і метал з газоподібної фази переходить у тверду. При конденсації на деталі утворюється плівка металу. Конденсація залежить від температури деталі, щільності атомного пучка металу, який випаровується, стану поверхні деталі та наявності залишкових газів. Молекули залишкового газу реагують з металом, окислюючи його. Тонкий окисний шар на границі плівка-поверхня деталі впливає на адгезію плівки, тому плівки, які окислюються краще (хром, залізо, титан) мають кращу адгезію, ніж плівки, котрі погано піддаються окисленню (золото, срібло, нікель, тощо).

16.2 Обладнання та матеріали

Установка вакуумного термічного розпилення типу УРМ; зразки деталей; випарники; метали, які будуть випаровуватись; пінцет; секундомір; аналітичні ваги.

16.3 Порядок виконання роботи

16.3.1 Ознайомитись з інструкцією по техніці безпеки.

16.3.2 Ознайомитись зі схемою вакуумної системи установки УРМ (рисунок 16.2), з конструкцією дротяних випарників (рисунок 16.3).

1 – ковпак; 2, 3 – натікачі; 4 – стіл; 5 – затвор; 6, 8 – клапани; 7 – вентиль;

9 – корпус клапанів; 10 – азотний уловлювач; 11 – дифузійний насос;

12 –механічний насос; 13 – сосуд з азотом, 14 – вентиль.

Рисунок 16.2 – Схема вакуумної системи установки типу УРМ

1 – дріт випарника; 2 – навіска металу, який випаровується;

3 – мідні струмопровідні шини.

Рисунок 16.3 — Конструкції дротяних випарників

16.3.3 Провести зважування деталі до напилення.

16.3.4 Провести напилення на поверхню деталі. Перед початком роботи потрібно перевірити правильність вихідного положення всіх рукояток і перемикачів установки, відсутність зовнішніх пошкоджень. Включити електроживлення і водопостачання установки холодною водою, проконтролювати при цьому тиск води по манометру. Увімкнувши механічний насос, відкривши клапан 8 (рисунок 16.2), увімкнути термопарний вакуумметр і відкачати паромасляним насосом до тиску 1.33 Па. Увімкнути електронагрівач паромасляного насосу і прогріти його на протязі 10 хвилин. Натікачем 3 напустити повітря під ковпак. З допомогою гідроприводу підняти ковпак. Встановити чисті випарники на струмопідводи. Опустити ковпак. Закрити клапан 8, відкрити клапан 6 і, відкачавши робочу камеру до тиску 1.33 Па, перемкнути клапан в попереднє положення. Відкрити затвор, увімкнувши іонізаційний вакуумметр на прогрів, і через 10 хвилин перемкнути на вимірювання вакууму, попередньо відкалібрувавши його. При вакуумі в робочій камері не більше 6.65×10^-3 Па подати холодну воду на ковпак і провести відпал випарника, для чого плавно збільшувати прохідний струм через випарник, довівши його до величини на 20-30 А більшої ніж потрібно для технологічної операції; при цьому постійно слідкувати за вакуумом в робочій камері, не допускаючи його падіння нижче, ніж 11.97×10^-3 Па. Витримати випарник в цьому режимі, поки вакуум не підвищиться до 6.65×10^-3 Па, після цього увімкнути струм, який проходить через випарник. Закрити затвор, відключити іонізаційний вакуумметр. Відкрити вентиль натікача, запустивши повітря в робочу камеру. Підняти ковпак, загрузити у випарник навіски алюмінію, закріпити чисту підкладку в підложкотримачі і встановити на робочу позицію над випарником. Опустити ковпак і відкачати робочу камеру, виконуючи вже описані вище переходи, до тиску не вище 2.66×10^-3 Па. Відкачування робочої камери паромасляним насосом і вимірювання тиску в ній проводити на протязі всього процесу осадження плівки і до охолодження підкладки. Включити нагрівач підложки і довести температуру до 110-120 °С. Подати струм на випарник і, плавно збільшуючи, довести його до величини при якій відбувається відпал випарника. Після розплавлення навіски почекати ще 10 с до зникнення білого нальоту з поверхні алюмінію, потім знизити струм на 20-30 А. Вимкнути підігрів підкладки і струм через випарник. Закрити затвор, увімкнути іонізаційний вакуумметр. Вентилем-натікачем напустити повітря в робочу камеру. Підняти ковпак, зняти охолоджену підложку з напиленим покриттям і оцінити якість нанесеного шару.

Увага! Інколи в виробничих умовах виникає необхідність аварійного відключення установки. У випадку відключення електроенергії потрібно перекрити канали, які ведуть до механічного насосу і напустити в нього повітря, потім закрити затвор і виключити електромагнітні пускачі електроживлення установки.

При відключенні холодної води в першу чергу необхідно відключити нагрівач паромасляного насосу, а потім діяти так, як при загальному відключенні установки, але обов'язково проконтролювати перед відключенням механічного насосу достатню ступінь охолодження паромасляника.

При аварійному прориві атмосфери під ковпак під час відкачки робочої камери паромасляним насосом необхідно перш за все закрити високовакуумний затвор, а потім діяти як і в попередньому випадку.

16.3.5 Зважити деталь після напилення.

16.3.6 Розрахувати товщину напиленого шару та швидкість випаровування.

16.3.7 Порівняти значення отриманої швидкості з теоретичною (формула 16.1).

16.4 Зміст звіту

16.4.1 Назва роботи, мета і короткі теоретичні відомості.

16.4.2 Порядок виконання роботи.

16.4.3 Результати дослідів.

16.4.4 Аналіз отриманих результатів, висновки.

16.5 Контрольні запитання

16.5.1 Характеристика вакуумно-термічного напилення.

16.5.2 Компоненти вакуумної системи.

16.5.3 Конструкції випарників.

16.5.4 Умови при яких можливе напилення металу.

16.5.5 Принцип роботи установки для вакуумного напилення.

17 Лабораторна робота №17

ТЕХНОЛОГІЯ ЕЛЕКТРОХІМІЧНОГО НАНЕСЕННЯ ПОКРИТТІВ