Исследование минерализата на наличие ионов серебра

Реакция c дитизоном (основная реакция). К 5 мл основного минерализа­та, при рН = 1—2 добавляют 5 мл хлороформа и по каплям 0,01 % раствора дитизона в хлороформе, сильно встряхивают. При наличии в минерализате ионов се­ребра хлороформный слой окрашивается в золотисто-желтый цвет.

При встряхивании хлороформного слоя с 5 мл 0,5М раствора кислоты хлористоводородной серебра дитизонат разлагается, при этом хлороформ окрашивается в зелёный цвет и образуется белый осадок.

Чувствительность реакции – 0,04 мкг/мл. Граница обнаружения – 0,05 мг/100 г объекта.

При положительном результате реакции с дитизоном, ионы серебра отделя­ют в виде серебра хлорида (дополнительная реакция): к 90 мл минерализата добавляют 0,5 г натрия хлорида и при наличии осадка или мути, нагревают до кипения. Выпавший осадок отфильтровывают, фильтрат доводят промывными водами до 90 мл и исследуют на другие катионы. Промытый осадок растворяют в 5 каплях 25 % раствора аммо­ния гидроксида и исследуют следующими реакциями:

AgCl + 2NH₄OH ® [Ag(NH₃)₂]Cl + 2Н₂O

а) к капле раствора серебра аммиаката на предметном стекле прибавляют каплю кислоты азотной разведенной — выпадает белый творожистый осадок серебра хлорида:

[Ag(NH₃)₂]Cl + 2HNO₃ ® AgCl↓+ 2NH₄NO₃

Чувствительность реакции – 0,1 мкг/мл.

Граница обнаружения – 1 мг/100 г объекта.

б) к 0,5 мл раствора, содержащего серебра аммиакат, прибавляют 0,5 мл насыщенного раствора калия йодида. Появление мути или желтого осадка ука­зывает на наличие ионов серебра.

[Ag(NH₃)₂]Cl + KI ® AgI↓ + KCl + 2NH₃

в) микрокристаллическая реакция образования пикрата тиомочевинного комплекса серебра. 1—2 капли раствора, содержащего серебра аммиакат, наносят на пред­метное стекло и выпаривают досуха. На сухой остаток наносят несколько ка­пель насыщенного раствора тиомочевины, а затем — каплю насыщенного раствора пикрата калия. Образование желтых призматических кристаллов или сростков из них указывает на наличие серебра в исследуемой пробе.

Чувствительность реакции – 0,1 мкг/мл.

Граница обнаружения – 0,05 мг/100 г объекта.

г) микрокристаллическая реакция – реакция переосаждения серебра хлорида: каплю аммиачного раствора помещают на предметное стекло, при замедленном испарении аммиака образуются бесцветные кристаллы в виде тетраэдров и треугольников.

Чувствительность реакции – 0,1 мкг/мл.