Полезное:
Как сделать разговор полезным и приятным
Как сделать объемную звезду своими руками
Как сделать то, что делать не хочется?
Как сделать погремушку
Как сделать так чтобы женщины сами знакомились с вами
Как сделать идею коммерческой
Как сделать хорошую растяжку ног?
Как сделать наш разум здоровым?
Как сделать, чтобы люди обманывали меньше
Вопрос 4. Как сделать так, чтобы вас уважали и ценили?
Как сделать лучше себе и другим людям
Как сделать свидание интересным?
Категории:
АрхитектураАстрономияБиологияГеографияГеологияИнформатикаИскусствоИсторияКулинарияКультураМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОхрана трудаПравоПроизводствоПсихологияРелигияСоциологияСпортТехникаФизикаФилософияХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника
Малые количества осадка свинца сульфата (менее 2 мг)
Реакция с дитизоном. К 3 мл фильтрата, полученного после растворения осадка свинца сульфата в горячем растворе аммония ацетата, прибавляют 10 % раствора аммония гидроксида, устанавливая рН = 7,5 по универсальному индикатору, добавляют 5 мл хлороформа и по каплям 0,01 %раствор дитизона в хлороформе. При наличии ионов свинца хлороформный слой приобретает пурпурно-красное окрашивание.
Для подтверждения наличия дитизоната свинца в хлороформном слое его отделяют от водной фазы и переносят в делительную воронку, в которую прибавляют 2 мл 1 М раствора кислоты азотной и взбалтывают. При этом в водную фазу (реэкстракт) переходят ионы свинца, а дитизон остается в хлороформном слое, окрашивая его в зеленый цвет. От хлороформного слоя отделяют водную фазу и определяют в ней наличие ионов свинца при помощи описанных ниже реакций.
Чувствительность реакции – 0,05 мкг/мл. Граница обнаружения – 0,02 мг/100 г объекта.
При положительном результате реакции с дитизоном выполняют микрокристаллоскопические реакции.
Реакция с цезия хлоридом и калия йодидом. На предметное стекло наносят 4—5 капель водной фазы, которую выпаривают на небольшом пламени. На сухой остаток наносят 2—3 капли 30% раствора кислоты уксусной. С одного края жидкости помещают 2—3 кристаллика цезия хлорида, а с противоположного — несколько кристалликов калия йодида. При наличии ионов свинца образуется желто-зеленые игольчатые кристаллы, собранные в виде сфероидов.
Pb(NO3)2 + CsCL + 3KI ® Cs[Pbl3] + KCL + 2KNO3
Чувствительность – 1 ∙ 10-5 мг/мл. Граница обнаружения – 0,015 мг.
Реакция с меди ацетатом и калия нитритом. На предметное стекло наносят несколько капель водной фазы, которую на небольшом пламени выпаривают досуха. На сухой остаток наносят 1—2 капли 1% раствора меди ацетата ивыпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 2—3 капли 30 % раствора кислоты уксусной, а затем на край жидкости вносят несколько кристалликов калия нитрита. Образование черных или коричневых кристаллов, имеющих форму куба, указывает на наличие ионов свинца в водной фазе:
Pb(NO3)2+ Cu(CH3COO)2+ 6KNO2 ® K2Cu[Pb(NO2)6] + 2KNO3 + 2CН3COOK
Чувствительность реакции – 0,01 мкг/мл. Граница обнаружения – 0,015 мг/100 г объекта.
Date: 2016-01-20; view: 683; Нарушение авторских прав; Помощь в написании работы --> СЮДА... |