Методы получения и определения сверхнизких, низких, средних, высоких и сверхвысоких температур

Современная термодинамика, как мы уже отметили, определяет температуру как величину, выражающую состояние внутреннего движения равновесной макроскопической системы и определяемую внутренней энергией и внешними параметрами системы. Непосредственно температуру измерить невозможно, можно лишь судить о ней по изменению внешних параметров, вызванному нарушением состояния равновесия благодаря теплообмену с другими телами. Огромный диапазон существующих температур (теоретически максимально возможное значение температуры составляет 10 К) обусловил большое разнообразие методов их измерения. Наиболее распространенные методы измерения температуры и области их применения приведены в таблице 3.

К сверхнизким, или «гелиевым», температурам относятся температуры, получаемые с помощью жидкого гелия (температура кипения около 4К). Специфика методов измерения температур ограничивает этот диапазон значениями от 0 до 10 К.

Существующие методы измерения сверхнизких температур распространяются лишь на отдельные участки этого диапазона. Так, для измерения температур от 1 до 4 К используются терморезисторы из фосфористой бронзы с мелкими включениями свинца. Свинец при температуре около 4 К переходит в состояние сверхпроводимости, сопротивление терморезистора изменяется. Такие терморезисторы имеют максимальную чувствительность при температурах от 1,5 до 4 К, но их показания зависят от величины рабочего тока, протекающего через терморезистор и внешних магнитных полей.

Для измерения температур ниже 1 К используются методы магнитной термометрии, основанные на зависимости объемной магнитной восприимчивости ряда парамагнитных солей от абсолютной температуры , описываемой законом Кюри – Вейса (16):

=С/ ( - ), (16)

где С и - постоянные, характерные для используемой соли.

Таблица 3

Методы измерения температур и области их применения

Термометр, осуществленный по этому принципу, представляет собой катушку индуктивности, внутри которой в достаточно однородном поле размещен образец из меднокалиевых или железоалюминиевых квасцов. Катушка включается в мостовую цепь, и изменение температуры, вызывающее изменение образца, приводит к изменению индуктивности катушки, пропорциональному измеряемой температуре.

Для измерения температуры выше 4 К используется термошумовые термометры. Область их применения простирается до 1300 К, и поэтому они

будут описаны далее.

Основной трудностью при измерениях в области сверхнизких температур, кроме осуществления теплового контакта термометра м с объектом измерения, являются методы градуировки используемой аппаратуры.

В диапазоне температур от 1 до 4К базовым прибором для воспроизведения температурной шкалы является гелиевый газовый термометр.

Примером такого термометра может служить прибор, созданный во ВНИИФТРИ (Всероссийский Научно-Исследовательский Институт Физико-Технических и Радиотехнических Измерений) и имеющий строго постоянный объем, давление в котором, изменяющееся линейно с температурой, измеряется точным мембранным манометром. Кроме того в диапазоне от 1 до 5К применяется конденсационные термометры, в основе которых лежит хорошо изученная зависимость давления насыщенных паров жидких газов от температуры. Точность, достигаемая при измерении температуры с помощью конденсационные термометров, весьма велика. Так, при использовании жидкого гелия погрешность измерения не превышает 0,002 К.

Градуировка термометров в диапазоне температур от 4 до 10 К производится интерполяцией показаний платинового термометра, для чего используются угольные терморезисторы, изготовленные из специально обработанного каменного угля. Используя эмпирические зависимости сопротивления от температуры в области выше и 14 К и ниже 4 К и производя интерполяцию внутри того диапазона температур, получают выражения, описывающие температурную зависимость сопротивления угольных термометров для температур от 1 до 14 К, которая обеспечивает определение температуры с погрешностью, не превышающей + 0,1 К. При это учитывают свойственную угольным термометрам нестабильность, и градуировку проводят перед каждым измерением.

Термин «низкие температуры» не имеет строго установленного значения. Обычно в понятие «низкие температуры» включают в себя область температур от 10 до 800 К. Для измерения таких температур используются полупроводниковые и металлические терморезисторы, термопары или термобатареи.

Достаточное точное измерение в этом диапазоне может быть основано на зависимости шумового напряжения на резисторе R от температуры . Средний квадрат напряжения шума по формуле Найквиста будет выражаться следующим образом (17):

= 4 R , (17)

где =1,38 – постоянная Больцмана, Дж/К;

– полоса воспринимаемых частот.

Практическая реализация метода заключается в сравнении шумов двух идентичных резисторов, один из которых находится при известной, а другой – при измеряемой температуре. Сравнение шумов резисторов осуществляется двумя методами:

1) по величине шумового напряжения (усиленного выпрямленного), если уровень шумов достаточно высок. Датчик термометра выполняется из платиновой проволоки диаметром 2,5 мкм с платиновым экраном толщиной 50 мкм в кварцевой оболочке. Погрешность измерения = 1000 К составляет 1%.

2) по числу шумовых импульсов. Датчиком служит резистор типа УЛИ, МЛТ или БЛП, так как для увеличения уровня шума собственная емкость датчика должна быть минимальной, ибо она ограничивает частотную полосу шума . В практических конструкциях ее величина не превышает 3 пФ.

Также для измерения низких температур используются термометры ядерного квадрупольного резонанса (ЯКР), которые основаны на взаимодействии градиента электрического поля кристаллической решетки и квадрупольного электрического момента ядра, вызванного отклонением распределения заряда ядра от сферической симметрии. Это взаимодействие ЯКР, зависит от градиента электрического поля решетки и для различных веществ имеет значения 100 кГц до 1000 Мгц. Градиент электрического поля решетки зависит от температуры, и с повышением температуры частота ЯКР понижается. Приближенно температурная зависимость описывается выражением (18):

= (1- a + b/ ), (18)

где ,а и b – постоянные, характерные для данного вещества и определяемые экспериментально.

Датчик ядерного квадрупольного резонанса - термометра представляет собой ампулу с веществом, помещенную внутрь катушки индуктивности, включенной в контур LC-генератора. При совпадении частоты генератора с частотой ЯКР происходит поглощение энергии от LC-генератора. Для периодического поглощения энергии электромагнитное поле модулируется напряжением низкой частоты. Полученные на контуре генератора периодические изменения напряжения подаются на указатель резонанса и служат сигналом в отсчету частоты генератора частотомером. Чувствительность в районе 300 К равна 4,8 кГц/К. Погрешность измерения температуры 10 К составляет + 0,02 К, а при 300 К равна + 0,002 К. Недостаток ЯКР-термометров – резкая нелинейность их характеристики, исключающая возможность прямого цифрового отсчета.

Средними в термометрии считаются температуры от 500 (начало свечения) до 1600 °С (белое каление), а высокими от 1600 до 2500°С, до которых удается распространить термоэлектрический метод с использованием высокотемпературных, жаростойких материалов. Основным вопросом при измерении средних и высоких температур является защита термоэлектронов от разрушающего термического и воздействия среды. Для этого термопары снабжают защитной арматурой в виде чехлов, трубок или колпачков из огнеупорных материалов. Главное требование к защитной оболочке – высокая плотность строения и температурная стойкость. При измерении температур ниже 1300°С используются фарфоровые чехлы, при более высоких температурах – колпачки из тугоплавких материалов (такие, как корунд, окиси алюминия, бериллия или тория), заполненные инертным газом. Зависимость срока службы термопары от пористости защитной оболочки показана на рисунке 1.

Рисунок 1 – Зависимость срока службы термопары от пористости защитной оболочки

При измерении температуры поверхности тел особенную трудность составляет контакт рабочего спая термопары с поверхностью нагретого тела. Для улучшения контакта используются термопары, рабочий пай которых выполнен в виде ленты или пластины. Такая конфигурация рабочего спая при деформации позволяет воспроизводить поверхность объекта измерения.

Для измерения температур до 2000 – 2500 °С используются вольфрамовые или иридиевые термопары. Особенностью их применения является измерение в вакууме, в инертной или восстановительной средах, так как на воздухе они окисляются. Чувствительность вольфрамово-молибденовой термопары составляет 7 мкВ/К, а вольфрамово-рениевой 13мкВ/К.

В условиях высоких температур применяются термопары из огнеупорных материалов (пары: карбид титана –графит, графит циркония – борид циркония и дисилицид молибдена – дисилицид вольфрама). В таких термопарах внутри цилиндрического электрода (диаметр около 15мм) имеется второй электрод – стержень, соединенный с первым электродом на одном конце трубки. Чувствительность термопар из огнеупорных материалов достигает 70 мкВ/К, однако их применение ограниченно инертными и восстановительными средами.

Для измерения температуры расплавленного металла термопарами из благородных металлов используется метод, заключающийся в погружении термопары в металл на время, безопасное для ее работоспособности. При этом термопара на короткое время (0,4-0,6 с) погружается в исследуемую среду, и измеряется скорость нарастания температуры рабочего спая. Зная зависимость между скоростью нагрева термопары (ее тепловую инертность) и температурной средой можно рассчитать значение измеряемой температуры. Этот метод применяется для измерения температуры расплавленного металла (2000-2500°С) и газового потока (1800°С).

Date: 2016-01-20; view: 3513; Нарушение авторских прав