Фенилсалицилатты алу

Реактивтер: 7,3 г салицил қышқылы

5 г фенол

3,4 г хлорлы фосфор тотығы

95% этил спирті

Құрал-жабдықтар: үш мойынды дөңгелек табанды колба (сыйымдылығ 25-30 мл) – 1 дана

Конусты колба (сыйымдылығы100 мл) – 1 дана

Келі, тамшылы шұңғыма

Фенлсалицилатты алуға арналған қондырғы дөңгелек табанды колбадан, жинақтаушы механикалық араластырғыштан, тамшылы шұңғымадан және кері мұздатқыштан тұрады. Мұздатқыштың жоғары бөлігі хлоркальцийлі тығынмен жабылған, тығын ішінен түтігі бар шыны таяқша колба түбінде сумен байланысқан, атқару қызметі: хлорсутекті газды реакцияларын бөлген кезде колбаға жалғасады.

Колбаға келіде мұқият ұнтақталып, араласқан 7,3 г салицил қышқылын және 5 г кристалды фенолды салады. Бөлме температурасында тамшылы шұңғымадан ақырындап тамшылатып 3,4 г хлорлы фосфор тотығын қосады, араластырғышқа жібереді және реакциялық колбаны май моншасында 120-125 -қа дейін қыздырады; қыздыруды 3-4 сағат бойы хлорсутек бөліну аяқталғанша жүргізеді (сынаманы ылғалды лакмус қағазыында жүргізеді). Реакция аяқталған соң қыздыруды тоқтатады және араластырғышта араластыра отырып 50-60 -қа дейін суытады, содан соң жылы күйінде суға құяды (50 мл-ге дейін).

Түзілген фенилсалицилатты сумен жуған соң сары май түрінде су бетінде тұнады. Жуылған суды майдан бөліп ағызып жібереді, судың жаңа бөлігін құйып араластыра отырып декантайия операциясы орындалады. Бұл операцияны өнімді фосфор, тұз қышқылы және фенолдан арылту үшін бірнеше рет қайталап жүргізеді. Сумен жуылған кристалданған фенисалицилатты 3-4% натрий карбонаты ерітіндісімен көмірқышқылдардың көпіршіктері жойылғанша өңдейді; реакцияның ортасы лакмуста қышқылды болмауы керек. Реакцияға қатыспаған салицил қышқылын сумен 2 рет жуады және кристалды өнімді Бюхнер шұңғымасымен сүзіп алады, мұқият сығып, фильтр қағазында кептіреді.

Техникалық фенилсалицилатты ақ ірі кристал түрінде балқу температурасы 38-39 болатын күйінде алады. Препарат шығымы – 11,4-11,5 г.

Алынған өнімді тазалау үшін 95% этил спиртінде қайта кристалдайды, 11,5 г фенил салицилат үшін 10 г спирт қосып, су моншасында (35-40 ) қыздырады, фильтрлейді және алынған ерітіндіні кристалдануға қалдырады.

Таза өнім ақ, ірі, жылтыр кристалдар түрінде бөлініп алынады. Балқу температурасы 41,5-42 . Жуылған тұзды ерітіндіден қышқылдау арқылы реакцияға қатыспаған 0,3-0,4 г салицил қышқылын бөліп алады. Фенилсалицилаттың шығымы 10,6-107 г.

Фенилсалицилатты басқа да жолмен алуға болады. Салицил қышқылы мен фенолды колбада май моншасында 135 -та балқытады; алынған қоспаға аздаған мөлшерде хлорлы фосфор тотығын қосады; колбаны ұзын шыны түтікше орнатылған тығынмен жабады. Хлорсутек бөлінген кезде (жұмысты сорғыш шкафта жүргізеді). Моншаның температурасын 120 -қа дейін төмендетеміз. Хлрсутектің бөлінуі азайған кезде реакция аяқталды деп санауға болады. Ары қарай жоғарыда көрсетілген нұсқау бойынша жүргіземіз.

4. Ацетанилидті алу

Реактивтер: 29 мл мұзды сірке қышқылы

19,5 мл анилин

Құрал-жабдықтар: Вюрц колбасы (сыйымдылығы 200 мл) - шт

Стакан (сыйымдылығы 750 мл) – шт

Бюхнер шұңғымасы

Кері мұздатқышпен жалғанған колбаға 19,5 мл анилин және 29 мл мұзды сірке қышқылын құямыз. Қоспаны сынаманы суытқанда кристализацияға түскенше қоспаны сүзгіде 8 сағат қыздырамыз. Ыстық қоспаны 500 мл ыстық су құяды, алынған ерітіндіге аз мөлшерде қосамыз. 1 – 2 минут қайнатамыз. Ыстық сұйықтықты Бюхнер шұңғымасында сорып аламыз. Салқындаған соң ацетанилидті кристализациялаймыз.

Кристалдарды Бюхнер шұңғымасы көмегімен сорып аламыз, суық сумен шайып эксикаторда кептіреміз. Алынған өнім ақ түсті болі керек. Алынған өнімде басқада түстер болатын болса ыстық суда ерітеміз және қайтадан көмірмен қайнатамыз. Шығуы шамамен 70%.

Ацетанилид стрептацидті алуда қолданылады.

Жұмыс нәтижелерін безендіру

Зертханалық жағдайда натрий салицилатын, ацетилсалицил қышқылын, фенилсалицилатын, ацетанил алу әдістемесін жазу.

Бақылау сұрақтары

1.Ароматикалық қосылыстардың технологиясы және химиясы. Ароматикалық қышқылдар және олардың туындылары: бензой және салицил қышқылы және олардың натрийлі тұздары, амидтер және салицил қышқылының күрделі эфирлер: салициламид, оксофенамид, ацетилсалицил қышқылы, фенилсалицилат. Аспирин синтезінің технологиялық схемасы. Талдау әдістері және сапасына қойылатын талаптар.

2.Ароматикалық қосылыстар технологиясы және химиясы. П-аминофенол туындылары: фенацетин, парацетамол. П-аминофенол туындыларының препараттарын жасалу жолдары

3. Ароматикалық қышқылдар және олардың туындыларының химиясы және технологиясы. Бензой қышқылын синтездеу әдісін таңдау. Кольбе-Шмидт әдісі арқылы салицил қышқылын алу. Талдау әдістері және сапасына қойылатын талаптар.

4. Ароматты қышқылдар технологиясы және химиясы және олардың туындылары. Ненцко принципі, финилсалицатты синтездеу принциптері. Финилсалицаттың өндірістік синтезі. Талдау әдістері және оларға қойылатын сапа талаптары.

5. Ароматикалық қосылыстар технологиясы және химиясы. П-аминосалицил туындылары: натрий п-аминосалицилаты, бепаск. ПАСК өндірісінің технологиялық схемасы. Талдау әдістері және оларға қойылатын сапа талаптары.

Ұсынылатын әдебиеттер

Орыс тілінде

негізгі:

1. Арыстанова Т.А. Общая фармацевтическая химия / Учебное пособие.-Шымкент.-2008.-157с.

2. Арзамасцев А.П. Фармацевтическая химия: учебное пособие, 3-е изд.,испр.-М.:ГЭОТАР-Медиа.-2006.-640с.

3. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия. В 2-х ч: учебное пособие, 4-е изд., перераб. И доп. –М.: МЕДпресс-информ. 2007. -624с.

4. Государственная фармакопея Республики Казахстан.-Алматы: Издательский дом «Жибек жолы».-2008.-Том1.-592с.

5. Государственная фармакопея Республики Казахстан.-Алматы: Издательский дом «Жибек жолы».-2009.-Том 2.-804с.

6. Государственная фармакопея Республики Казахстан.-Алматы: Издательский дом «Жибек жолы».- 2014.- Том 3. - 864 с.

7. Ордабаева С.К. Анализ лекарственных препаратов, производных ароматических соединений: Уч.пос.-Шымкент.-2012.-270с.

8. Новикова Е.В., Иозеп А.А. Интенсификация процессов химического синтеза биологически активных веществ: методические указания для студентов ІҮ курса ФПТЛ. – Санкт-Петербург: Изд.СПХФА. 2008.- 84с.

9. Коротченкова Н.В., Самаренко В.Я. Витамины гетероциклического ряда. Строение, свойства, синтез, химическая технология: методические указания для самостоятельной работы студентов. - Санкт-Петербург: Изд.СПХФА. 2006.- 64с.

10. Флисюк Е.В., Смехова И.Е., Русак А.В. и др. Консерванты в технологии лекарствекнных препаратов: учебно-методическое пособие.- СПб.: Изд-во СПХФА – 2013. - 64 с.

11. Соколов Р.С. Химическая технология: Учебное пособие в 2т.-М.: ВЛАДОС, 2000.- Т. 1 -368с; Т.2 - 448с.

12. Основы химической технологии/ под ред. И.П.Мухленова. – М.: Высш.шк., 1991.- 463с.

13. Кутепов А.М. и др. Общая химическая технология. –М.: Высш.шк., 1990.-520с.

14. Бугенов Е.Б., Джусипбеков У.Ж.. Теоретические основы химической технологии. – Алматы, 2003 – 244с.

15. Расчеты химико-технологических процессов Под ред. Мухленова И. – Л.:Химия, 1982.-248с.

16. Физико–химические закономерности химических процессов. Учебное пособие /В.С. Бесков, Е.В. Сучкова и др./. –М.: РХТУ им. Д.И. Менделеева, 1999. –37с.

Қосымша:

1. Арыстанова Т.А., Арыстанов Ж.М. Инновационные технологии в фармацевтическом образовании: обучение и контроль. Учебно-методическое пособие. –Шымкент.-2012.-175с.

2. Комаров Т.В. Получение углеродных материалов. М.: 2001.- 203с.

3. Гибкость химических производств. Анализ и оценка. М.: 2000.- 175с.

Қазақ тілінде*

1. Қазақстан Республикасының Мемлекеттік фармакопеясы.-Алматы: «Жібек жолы».-2008.-Том 1.592б.

2. Қазақстан Республикасының Мемлекеттік фармакопеясы. - Алматы: «Жібек жолы».-2009.-Том 2.-792б.

3. Қазақстан Республикасының Мемлекеттік фармакопеясы. - Алматы: «Жібек жолы».-2014.-Том 3.- 864б.

4. Х.Қ. Оспанов. Гетерогендi процестердiң техно–термодинамикасы мен кинетикасы. Оқу құралы. -Алматы: Қазақ университетi, 2000. –153б.

5. Химиялық кинетика және химиялық тепе–теңдiк. –Алматы: РБК, 1992. –16б.