Выполнение измерений. цель анализа, предполагаемые загрязнители;

1. Отбор и хранение проб. Отбор, консервация и хранение проб питьевой воды по ГОСТ 24481; отбор, консервация и хранение проб воды сточной по инструкции НВН 33.5.3.01. При отборе проб составляют акт отбора, в котором указывают:

цель анализа, предполагаемые загрязнители;

место, время отбора;

номер пробы;

должность, фамилия лица, отбирающего пробу;

дата.

Примечание: для каждого анализа отбирают по три параллельных пробы воды (одна резервная). Для доставки в лабораторию сосуды с пробами упаковывают в тару, обеспечивающую сохранность и предохраняющую от резких перепадов температуры. Вода не должна подвергаться воздействию прямого солнечного света.

2. Подготовка проб к анализу.

2.1. Измерения массовой концентрации ионов меди, свинца, кадмия и цинка выполняются в одной пробе. При проведении анализов одновременно готовят две параллельных пробы.

2.2. Подготовка проб питьевой и природной пресной воды.

2.3. Пробу подготовленного к испытанию образца воды объемом 100 см3 переносят в выпарительную чашку, добавляют 1–2 см3 концентрированной азотной кислоты. Содержимое чашки упаривают до «влажных солей». Если остаток темный, кислотную обработку повторяют до его осветления.

2.4. Если остаток не осветляется, пробу упаривают досуха и прокаливают в муфельной печи при 450°С в течение 30 мин.

2.5. В чашку с золой добавляют 1 см3 1М хлористоводородной кислоты и 5 см3 раствора фонового электролита. Если зола плохо растворяется, чашку подогревают на водяной бане.

2.6. Раствор пробы, подготовленной к выполнению измерений: раствор, полученный в результате полной минерализации пробы, охлаждают и количественно переносят в мерную пробирку вместимостью 20 см3 через бумажный фильтр, увлажненный раствором фонового электролита. Раствор доводят до метки фоновым электролитом.

3. Подготовка проб очищенной сточной воды.

Подготовку проб сточной воды выполняют по 2.1 – 2.6 с обязательным выполнением операций по 2.2 (прокаливанием остатка в муфельной печи при 450°С в течение 30 мин).

4. Раствор контрольной "холостой" пробы готовят к выполнению измерений аналогично пробам воды, используя вместо пробы бидистиллированную воду.

5. Выполнение измерений

Выполнение измерений массовой концентрации ионов меди, свинца, кадмия и цинка в подготовленных пробах включает следующие основные операции (табл. 2.4):

Таблица 2.4

Серия измерений пробы: (холостой опыт – проба – проба со всеми добавками) выполняется при параметрах измерений, установленных для каждого измеряемого иона.

6. Регистрация вольтамперограмм «холостой» пробы.

6.1. В стеклоуглеродный тигель электрохимической ячейки помещают 20 см3 «холостой» пробы.

6.2. Закрепляют тигель.

6.3. Устанавливают потенциал электрохимической очистки рабочего электрода в соответствии с таблицей 2.3 и в течение не менее 60 секунд не регистрируя вольтамперограммы производят электрохимическую очистку электрода. Выключают ячейку.

6.4. Устанавливают параметры измерений (потенциал накопления, амплитуду развертки, диапазон тока и время накопления) в соответствии с рекомендациями табл. 2.3. Включают ячейку, регистрируют вольтамперограммы и выключают ячейку.

Примечание: в случаях измерения в пробах воды массовой концентрации ионов меди, свинца и кадмия (без Zn) рекомендуется установить потенциал накопления (-0,9 В) и соответственно амплитуду развертки 1,05-1,10 В.

6.5. Устанавливают потенциал очистки электрода 0,0 В, включают ячейку, выполняют электрохимическую очистку электрода в течение времени, равном времени накопления и выключают ячейку.

Цикл операций повторяют не менее трех раз.

Электрохимическая очистка электрода обязательна после записи каждой вольтамперограммы.

6.6. Результаты измерений (регистрация вольтамперограмм раствора «холостой» пробы и условия выполнения всех измерений) записываются в программном интерфейсе системы сбора и обработки данных (самописец).

7. Регистрация вольтамперограмм раствора пробы.

7.1. В стеклоуглеродный тигель помещают 20 см3 раствора пробы, подготовленной к измерениям.

7.2. Закрепляют тигель.

7.3. Выполняют операции по п. 6 при значениях параметров измерений, установленных при регистрации вольтамперограмм «холостой» пробы.

Значения потенциалов пика окисления определяемых металлов являются качественной характеристикой элемента; их ориентировочные значения приведены в таблице 2.3.

8. Регистрация вольтамперограмм пробы с добавками.

8.1. Добавку растворов АС определяемых ионов дозатором пипеточным вносят в тигель с пробой после регистрации вольтамперограмм и очистки электрода.

8.2. Объем и концентрация добавляемых в ячейку растворов АС (табл. 2.2) устанавливаются экспериментально для каждой пробы таким образом, чтобы высота аналитического пика измеряемого иона при регистрации вольтамперограмм пробы с добавкой увеличилась в 1,5–3 раза при значениях параметров, установленных при регистрации вольтамперограмм пробы.

Суммарный объем всех растворов АС, добавленных в ячейку, не должен превышать 10% от объема пробы.

8.3. Регистрацию вольтамперограмм в серии измерений: «холостая» проба, проба и проба с добавками соответствующего иона выполняют при одинаковых параметрах измерений для каждого иона.

8.4. В первую очередь выполняют измерения массовой концентрации ионов свинца, кадмия и цинка. Для этого в пробу вводят добавки растворов соответствующих ионов (табл. 2.1) и выполняют операции по п.6.

8.5. Измерение массовой концентрации ионов меди в пробе с добавками обычно проводят после того, как выполнена регистрация вольтамперограмм выше.

9. Очистка электродов.

После проведения серии анализов или в конце работы ячейку и электроды тщательно промывают бидистиллированной водой, рабочие электроды механически очищают сухой фильтровальной бумагой, затем бумагой, смоченной этанолом, вспомогательный (хлорсеребряный) электрод ополаскивают раствором хлористоводородной кислоты, промывают бидистиллированной водой и помещают в насыщенный раствор хлористого калия.

10. Регистрация измерений

Результаты измерений выполненных серий регистрируются в соответствии с руководством по эксплуатации и могут быть выведены на дисплей или принтер, сформированы в отчеты и протоколы испытаний.