Главная Случайная страница


Полезное:

Как сделать разговор полезным и приятным Как сделать объемную звезду своими руками Как сделать то, что делать не хочется? Как сделать погремушку Как сделать так чтобы женщины сами знакомились с вами Как сделать идею коммерческой Как сделать хорошую растяжку ног? Как сделать наш разум здоровым? Как сделать, чтобы люди обманывали меньше Вопрос 4. Как сделать так, чтобы вас уважали и ценили? Как сделать лучше себе и другим людям Как сделать свидание интересным?


Категории:

АрхитектураАстрономияБиологияГеографияГеологияИнформатикаИскусствоИсторияКулинарияКультураМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОхрана трудаПравоПроизводствоПсихологияРелигияСоциологияСпортТехникаФизикаФилософияХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника






Подготовка к выполнению измерений





При подготовке к выполнению измерений должны быть выполнены следующие работы: подготовка посуды, приготовление реактивов, настройка прибора.

Подготовка посуды к выполнению измерений

Новую и загрязненную стеклянную посуду для анализа промывают в растворе "хромовой смеси", затем многократно споласкивают водопроводной водой, тщательно промывают дистиллированной водой и трижды ополаскивают бидистиллированной водой. Непосредственно перед использованием посуду промывают 1М раствором азотной кислоты и тщательно споласкивают бидистиллированной водой.

Приготовление растворов

1. Приготовление основных растворов ионов кадмия, свинца, меди и цинка

1.1. Приготовление основного стандартного раствора свинца с концентрацией 100 мг/дм3.

Вскрывают стеклянную ампулу стандартного образца состава раствора иона свинца с концентрацией 1,0 мг/см3, выливают в сухой стакан; 5,0 см3 раствора с помощью пипетки вместимостью 5,0 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой.

1.2. Приготовление основного стандартного раствора кадмия с концентрацией 100 мг/дм3.

Вскрывают стеклянную ампулу стандартного образца состава раствора иона кадмия с концентрацией 1,0 мг/см3, выливают в сухой стакан; 5,0 см3 раствора с помощью пипетки вместимостью 5,0 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой.

1.3. Приготовление основного стандартного раствора цинка с концентрацией 100 мг/дм3.

Вскрывают стеклянную ампулу стандартного образца состава раствора иона цинка с концентрацией 1,0 мг/см3, выливают в сухой стакан; 5,0 см3 раствора с помощью пипетки вместимостью 5,0 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой.

1.4. Приготовление основного стандартного раствора меди с концентрацией 100 мг/дм3.

Вскрывают стеклянную ампулу стандартного образца состава раствора иона меди с концентрацией 1,0 мг/см3, выливают в сухой стакан; 5,0 см3 раствора с помощью пипетки вместимостью 5,0 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой.

2. Приготовление аттестованных растворов ионов кадмия, свинца, меди и цинка

Аттестованные растворы с концентрацией 1,0 и 10,0 мг/дм3 готовятся отдельно для каждого иона согласно МИ 2334 из основных растворов (1.1 – 1.4), разбавляя их дистиллированной водой.

Объем основных растворов и мерных колб, массовая концентрация исходных и приготовленных растворов ионов кадмия, свинца, меди и цинка и другие необходимые сведения приведены в табл. 2.2

 

Таблица 2.2

Приготовление аттестованных смесей (АС) растворов ионов кадмия, свинца, меди и цинка

Концентрация исходного раствора для приготовления АС, мг/дм3 Объем исходного раствора для приготовления АС, см3 Объем мерной колбы, см3 Концентрация приготовленного раствора АС, мг/дм3 Срок хранения
      10,0 30 дней
      1,0 Готовят в день определения

 

3. Приготовление вспомогательных растворов

3.1 Приготовление раствора азотной кислоты концентрации 1 М.

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 200-300 см3 бидистиллированной воды и вносят цилиндром 70 см3 концентрированной азотной кислоты, перемешивают, охлаждают и доводят до метки бидистиллированной водой.

3.2. Приготовление раствора азотной кислоты концентрации 0,1М

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят пипеткой 7,0 см3 концентрированной азотной кислоты и доводят до метки бидистиллированной водой.

3.3. Приготовление раствора хлористоводородной кислоты концентрации 1М.

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 200-300 см3 бидистиллированной воды и вносят цилиндром 80 см3 концентрированной хлористоводородной кислоты, перемешивают охлаждают и доводят до метки бидистиллированной водой.

3.4. Приготовление раствора ртути (II) азотнокислой концентрации 0,01М.

Навеску ртути (II) азотнокислой массой 0,343 г взвешивают на аналитических весах, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 см3 раствора азотной кислоты концентрации 0,1М и доводят до метки бидистиллированной водой. Раствор хранят в темноте.

3.5. Приготовление раствора фонового электролита.

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 50 см3 раствора хлористоводородной кислоты концентрации 1М, 10 см3 раствора азотнокислой ртути концентрации 0,01М и доводят до метки бидистиллированной водой. Раствор хранят в темноте.

Все растворы хранят в посуде из боросиликатного стекла.

4. Установка, включение и подготовка прибора к выполнению измерений

Устанавливают прибор в соответствии с руководством по эксплуатации. Параметры работы прибора устанавливают в соответствии с Руководством по эксплуатации и согласно таблице 2.3

Заполняют хлорсеребряный электрод сравнения насыщенным раствором хлористого калия за 48 часов до начала работы.

Устанавливают электрохимическую ячейку в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора.

 


Таблица 2.3

Параметры измерений при регистрации вольтамперограмм

Наименование параметров Режим
Ячейка 3-х электродная
Вид полярографии Переменно-токовая инверсионная
Потенциал накопления, В Zn, Cd, Pb, Cu Cd, Pb, Cu -1,3 -0,9
Амплитуда развертки, В Zn, Cd, Pb, Cu Cd, Pb, Cu 1,45 – 1,50 1,05 – 1,10
Диапазон тока в зависимости от концентрации определяемого иона в пробе
Потенциал электрохимической очистки рабочего электрода, В 0,0
Время электрохимической очистки электрода, сек. равно времени накопления
Время накопления, сек (в зависимости от содержания иона) не менее 60
Амплитуда переменного напряжения, мВ от 3 до 30
Скорость линейной развертки потенциала, мВ/сек 20-50
Направление развертки Анодное (положительное)
Потенциал аналитического пика растворения, В (ориентировочное значение) Zn Cd Pb Cu (-1.0) (-0.6) (-0.4) (-0.05)

 

Date: 2016-02-19; view: 346; Нарушение авторских прав; Помощь в написании работы --> СЮДА...



mydocx.ru - 2015-2024 year. (0.007 sec.) Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав - Пожаловаться на публикацию