Полезное:
Как сделать разговор полезным и приятным
Как сделать объемную звезду своими руками
Как сделать то, что делать не хочется?
Как сделать погремушку
Как сделать так чтобы женщины сами знакомились с вами
Как сделать идею коммерческой
Как сделать хорошую растяжку ног?
Как сделать наш разум здоровым?
Как сделать, чтобы люди обманывали меньше
Вопрос 4. Как сделать так, чтобы вас уважали и ценили?
Как сделать лучше себе и другим людям
Как сделать свидание интересным?
Категории:
АрхитектураАстрономияБиологияГеографияГеологияИнформатикаИскусствоИсторияКулинарияКультураМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОхрана трудаПравоПроизводствоПсихологияРелигияСоциологияСпортТехникаФизикаФилософияХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника
|
Подготовка к выполнению измеренийПри подготовке к выполнению измерений должны быть выполнены следующие работы: подготовка посуды, приготовление реактивов, настройка прибора. Подготовка посуды к выполнению измерений Новую и загрязненную стеклянную посуду для анализа промывают в растворе "хромовой смеси", затем многократно споласкивают водопроводной водой, тщательно промывают дистиллированной водой и трижды ополаскивают бидистиллированной водой. Непосредственно перед использованием посуду промывают 1М раствором азотной кислоты и тщательно споласкивают бидистиллированной водой. Приготовление растворов 1. Приготовление основных растворов ионов кадмия, свинца, меди и цинка 1.1. Приготовление основного стандартного раствора свинца с концентрацией 100 мг/дм3. Вскрывают стеклянную ампулу стандартного образца состава раствора иона свинца с концентрацией 1,0 мг/см3, выливают в сухой стакан; 5,0 см3 раствора с помощью пипетки вместимостью 5,0 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой. 1.2. Приготовление основного стандартного раствора кадмия с концентрацией 100 мг/дм3. Вскрывают стеклянную ампулу стандартного образца состава раствора иона кадмия с концентрацией 1,0 мг/см3, выливают в сухой стакан; 5,0 см3 раствора с помощью пипетки вместимостью 5,0 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой. 1.3. Приготовление основного стандартного раствора цинка с концентрацией 100 мг/дм3. Вскрывают стеклянную ампулу стандартного образца состава раствора иона цинка с концентрацией 1,0 мг/см3, выливают в сухой стакан; 5,0 см3 раствора с помощью пипетки вместимостью 5,0 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой. 1.4. Приготовление основного стандартного раствора меди с концентрацией 100 мг/дм3. Вскрывают стеклянную ампулу стандартного образца состава раствора иона меди с концентрацией 1,0 мг/см3, выливают в сухой стакан; 5,0 см3 раствора с помощью пипетки вместимостью 5,0 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до метки бидистиллированной водой. 2. Приготовление аттестованных растворов ионов кадмия, свинца, меди и цинка Аттестованные растворы с концентрацией 1,0 и 10,0 мг/дм3 готовятся отдельно для каждого иона согласно МИ 2334 из основных растворов (1.1 – 1.4), разбавляя их дистиллированной водой. Объем основных растворов и мерных колб, массовая концентрация исходных и приготовленных растворов ионов кадмия, свинца, меди и цинка и другие необходимые сведения приведены в табл. 2.2
Таблица 2.2 Приготовление аттестованных смесей (АС) растворов ионов кадмия, свинца, меди и цинка
3. Приготовление вспомогательных растворов 3.1 Приготовление раствора азотной кислоты концентрации 1 М. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 200-300 см3 бидистиллированной воды и вносят цилиндром 70 см3 концентрированной азотной кислоты, перемешивают, охлаждают и доводят до метки бидистиллированной водой. 3.2. Приготовление раствора азотной кислоты концентрации 0,1М В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят пипеткой 7,0 см3 концентрированной азотной кислоты и доводят до метки бидистиллированной водой. 3.3. Приготовление раствора хлористоводородной кислоты концентрации 1М. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 200-300 см3 бидистиллированной воды и вносят цилиндром 80 см3 концентрированной хлористоводородной кислоты, перемешивают охлаждают и доводят до метки бидистиллированной водой. 3.4. Приготовление раствора ртути (II) азотнокислой концентрации 0,01М. Навеску ртути (II) азотнокислой массой 0,343 г взвешивают на аналитических весах, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и растворяют в 50 см3 раствора азотной кислоты концентрации 0,1М и доводят до метки бидистиллированной водой. Раствор хранят в темноте. 3.5. Приготовление раствора фонового электролита. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 50 см3 раствора хлористоводородной кислоты концентрации 1М, 10 см3 раствора азотнокислой ртути концентрации 0,01М и доводят до метки бидистиллированной водой. Раствор хранят в темноте. Все растворы хранят в посуде из боросиликатного стекла. 4. Установка, включение и подготовка прибора к выполнению измерений Устанавливают прибор в соответствии с руководством по эксплуатации. Параметры работы прибора устанавливают в соответствии с Руководством по эксплуатации и согласно таблице 2.3 Заполняют хлорсеребряный электрод сравнения насыщенным раствором хлористого калия за 48 часов до начала работы. Устанавливают электрохимическую ячейку в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора.
Таблица 2.3 Параметры измерений при регистрации вольтамперограмм
|