ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРЫ (ФЭК)

МОНОХРОМАТОРЫ

Оптические фильтры (светофильтры) – пропускают излучение в определенном диапазоне длин волн (полихроматическое излучение – фотоколориметрия):

абсорбционные – Dl = 30-50 нм

интерференционные – Dl = 10-15 нм

Спектральная характеристика светофильтра

(полоса пропускания – интервал длин волн,

проходящих через светофильтр)

Разложение света диспергирующей призмой (а) и дифракционной решеткой (б)

Монохроматор с диспергирующей призмой (S₁ и S₂ – входная и выходная щели)

Монохроматор с дифракционной решеткой на пропускание (кварц)

d – период решетки, нм; m = 0, 1, 2... n

(ВИ – 600-1200 штрих/мм, УФ – 1200-3600 штрих/мм)

Отражательная дифракционная решетка (зеркальный металл)

Спектральная полоса пропускания (эффективность монохроматизации излучения)

Dl = 0,1 – 5 нм (зависит от ширины щели)

ФОТОЭЛЕКТРОКОЛОРИМЕТРЫ (ФЭК)

Фотоэлектроколориметры предназначены для измерения пропускания или оптической плотности растворов. КФК - колориметры электрические концентрационные, являются современными моделями отечественных фотоэлектроколориметров, котрые позволяют проводить измерения в видимой области спектра (400 – 750 нм) и в примыкающих к ней ультрафиолетовой (300-400 нм) и инфракрасной (750 – 1100 нм) областях. Монохроматорами являются светофильтры (КФК-2, КФК-2МП) и дифракционные решетки (КФК-3), приемниками излучения – фотоэлементы разных типов, регистрирующими устройствами – стрелочный микроамперметр (КФК-2) и цифровое ЖК табло (КФК-2МП и КФК-3).

Особенностью последних моделей таких приборов - КФК-2МП и КФК-3 является наличие микропроцессорной системы (МПС), предназначенной для обработки аналоговой информации, поступающей от колориметров. Несомненным достоинством МПС является то, что она в качестве результата измерения выдает непосредственно концентрацию вещества. При этом колориметр КФК-2МП позволяет получать значения концентрации, изменяющейся во времени, через каждые 5 с. На шестиразрядном индикаторном устройстве производится индикация типа выполняемой задачи, результатов ее решения, значений констант градуировочного графика и интервала времени. Колориметр КФК-3 снабжен, кроме того, термопечатающим устройством вывода результатов измерения на бумажную ленту.

Оптическая схема фотоэлектроколориметров КФК-2 и КФК-2МП

1 – источник излучения (галогенная лампа – 315-980 нм); 2 – конденсор; 3- входная щель;

4, 5 – линзы объектива; 6 – светофильтр (20-45 нм); 7 – кювета; 8 – защитное стекло; 9 – фотодиод (590-980 нм); 10 – делитель светового потока; 11 – фотоэлемент (315-540 нм)

Оптическая схема фотоэлектроколориметров КФК-3

1 – источник излучения (галогенная лампа – 315-980 нм); 2 – конденсор; 3- входная щель;

4, 5 – линзы объектива; 6 – дифракционная решетка (≤ 7 нм); 7 – кювета; 8 – защитное стекло; 9 – фотодиод (315-980 нм)

СПЕКТРОФОТОМЕТРЫ (СФ)

Спектрофотометры – позволяют регистрировать световые потоки в широком интервале изменения длин волн от 185 до 1100 нм, то есть в УФ, видимой и ближней ИК области света и обеспечивают высокую степень монохроматичности света (0,2-5 нм), проходящего через анализируемую среду.

В спектрофотометрах монохроматизация света осуществляется за счет использования диспергирующих призм или дифракционных решеток, разлагающих излучение в спектр. Разработаны различные конструкции спектрофотометров, работающих как по однолучевой (СФ-26, СФ-46, СФ-56, Shimadzu 1240), так и по двухлучевой (Specord M-40) схеме.

В качестве источника излучения в спектрофотометрах используют лампы дающие сплошной световой поток – лампы накаливания (340-1100 нм) при работе в видимой области спектра и дейтериевые газоразрядные лампы (185-350 нм) – при работе в УФ диапазоне.

При работе в видимой области (400-750 нм) используют стеклянную оптику (призмы, решетки, линзы, кюветы), при работе в УФ диапазоне (200-400 нм) – кварцевую, так как стекло поглощает УФ излучение.

При использовании фотометров, работающих по однолучевой схеме, в световой поток в кюветном отделении попеременно вносят кювету с раствором сравнения (образец сравнения ОС) и кювету с анализируемым раствором (тсследуемый образец ИО). В кюветное отделение фотометров, работающих по двухлучевой схеме, устанавливают одновременно две кюветы – кювету с образцом сравнения в канал сравнения, а кювету с анализируемым (исследуемым) раствором в измерительный канал. Обе кюветы – сравнения и рабочая – должны быть совершенно одинаковыми, с равной толщиной поглощающего слоя и, заполненные чистым растворителем, должны иметь одинаковую оптическую плотность при одной и той же длине волны.

Приёмниками излучения в спектрофотометрах служат фотоэлементы (ФЭ) – сурьмяно-цезиевый (185-650 нм) и кислородно-цезиевый (600-1100 нм), а также фотоумножители (ФУ). Регистрирующими устройствами являются – стрелочный микроамперметр (СФ-26), ЖК цифровое табло (СФ-46), самописец (Specord M-40), ЖК дисплей с принтером (Shimadzu 1240), монитор ПК с принтером (СФ-56).

Блок-схема однолучевого фотометра (КФК-2, КФК-2МП, КФК-3, СФ-26, СФ-46, СФ-56, Shimadzu 1240

1 – источник излучения; 2- монохроматор; 3- кюветное отделение; 4- приемник излучения;

5 – усилитель электрического сигнала; 6 – регистрирующее устройство (ОС – образец сравнения; ИО – измеряемый образец)

Блок-схема двухлучевого фотометра (Specord M-40)

1 – источник излучения; 2- монохроматор; 3- кюветное отделение; 4- приемник излучения;

5 – усилитель электрического сигнала; 6 – регистрирующее устройство (ОС – образец сравнения; ИО – измеряемый образец)

Кюветы кварцевые для спектрофотометров (l = 1 см)