Робота 3. Визначення марганцю формальдоксимом

Формальдоксим H₂C=NOH у лужному середовищі взаємодіє з Mn(II), утворюючи червоно-коричневий комплекс з інтенсивною смугою поглинання λ_max = 455 нм та ε_max 1,2∙10⁴. Припускають, що реакція протікає в дві стадії. На першій стадії утворюється безбарвний комплекс Mn(II). Киснем повітря він швидко окислюється до червоно-коричневого комплексу Mn(IV). Останньому приписують формулу [Mn(CH₂NO)₆]^2-.

Згідно другій точці зору, в процесі взаємодії марганцю з формальдоксимом іон металу окислюється до Mn(IIІ), а комплекс, що утворюється відповідає складу Mn(CH₂NO)₃.

Визначенню марганцю формальдоксимом не заважають , , , , тартрат, оксалат та ЕДТА. Вплив Ni(II), Co(II), Cu(II), Fe(II), що також утворюють забарвлені комплекси з формальдоксимом, маскують ціанідами.

Формальдоксиматний спосіб використовують для визначення марганцю у сплавах нікелю, силікатних та карбонатних мінералах, лугах, харчових продуктах та біологічних матеріалах.

Реагенти

Стандартний розчин марганцю (ІІ), 0,05 мг/см³.

Формальдоксим: 23 г солянокислого гідроксил аміну розчиняють у 0,5 дм³ води та додають 10 см³ 40%-го водного розчину формальдегіду.

Гідроксид натрію, 1 М розчин.

Виконання визначення. В п’ять мірних колб місткістю 50 см³ вводять стандартний розчин марганцю з вмістом (мг): 0,025; 0,050; 0,075; 0,100 та 0,125 відповідно; 10 см³ води; 0,5 см³ розчину формальдоксиму; 3 см³ розчину лугу. Розчини перемішують та через 5 хв додають ще 4 – 5 крапель розчину формальдоксиму, 0,5 см³ розчину лугу та спостерігають, чи не збільшується інтенсивність забарвлення. Якщо інтенсивність забарвлення не змінюється, то розчини в колбах доводять до позначки водою та після перемішування фотометрують відносно води. За результатами вимірювання будують градуювальний графік.

Date: 2015-05-18; view: 440; Нарушение авторских прав