Робота 2. Визначення заліза (ІІІ) сульфосаліциловою кислотою

Залізо (ІІІ) утворює з сульфосаліциловою кислотою в залежності від кислотності розчину ряд забарвлених комплексів. При рН 1,8 – 2,5 утворюється червоно-фіолетовий катіонний комплекс, що має смугу поглинання з λ_max = 510 нм та ε_max 1, 8∙10³.

При збільшенні рН до 4 – 8 розчин набуває червоно-бурого забарвлення, яке має аніонний біс-комплекс.

У лужних середовищах (9<рН<11,5) утворюється комплекс жовтого кольору зі смугою поглинання λ_max = 416 нм та ε_max 5,8∙10³. При рН>12 відбувається його розкладання з утворенням осаду гідроксиду заліза. Раніше вважалося, що комплекс, який утворюється у лужних середовищах є трисульфосаліцилатом Fe(III). Однак у більш пізніх дослідженнях висловлюється інша точка зору стосовно природи цього комплексу. Вважають, що його утворення пов’язане не з приєднанням третьої молекули реагенту, а з депротонуванням біс-комплексу.

В результаті зміцнення зв’язку атому заліза з фенольним киснем відбувається зсув смуги поглинання біс-комплексу у короткохвильову область спектру.

У практиці молекулярного абсорбційного аналізу застосовуються лише комплекси, що утворюються у кислому та лужному середовищах. Моносульфосаліцилатний комплекс застосовують для визначення Fe(III) в присутності Fe(II), магнію, марганцю, міді, алюмінію, рідкоземельних елементів. Фториди заважають визначенню Fe(III).

У лужному середовищі внаслідок легкої окислюваності Fe(II) у Fe(III) за допомогою сульфасаліцилової кислоти можна визначити суму Fe(II) та Fe(III). Фторид-іони не заважають визначенню заліза сульфосаліциловою кислотою у лужному середовищі.

Реагенти

Стандартний розчин заліза (ІІІ), 0,1 мг/см³.

Сульфосаліцилова кислота, 10%-ий розчин.

Сірчана кислота, 1 М розчин.

Аміак, 10%-ий розчин.

Виконання визначення.

1. Кисле середовище. В п’ять мірних колб місткістю 50 см³ вводять стандартний розчин заліза з вмістом (мг): 0,05; 0,1; 0,15; 0,20 та 0,30 відповідно; 10 см³ води, 1 см³ розчину сірчаної кислоти, 5 см³ розчину сульфосаліцилової кислоти. Вміст колб доводять водою до позначки. Розчини фотометрують відносно води та будують градуювальний графік.

2. Лужне середовище. В п’ять мірних колб місткістю 50 см³ вводять стандартний розчин заліза з вмістом (мг): 0,05; 0,1; 0,15; 0,20 та 0,30 відповідно; 10 см³ води, 5 см³ розчину сульфосаліцилової кислоти, 5 см³ розчину аміаку. Вміст колб доводять водою до позначки. Розчини фотометрують відносно води та будують градуювальний графік.

Date: 2015-05-18; view: 624; Нарушение авторских прав