Методика приготовления микрошлифа

Описание лабораторной работы

Цель работы: освоить методику подготовки образцов для микроисследования.

Задание:

1. Изучить технологию изготовления микрошлифа (использовать пособие по микроанализу).

2. Произвести шлифовку и полировку выданного образца. Изучить микроструктуру полированного микрошлифа.

3. Произвести травление микрошлифа с целью обнаружения микроструктуры.

Содержание отчета:

1. Цель работы.

2. Последовательность операций при изготовлении микрошлифа (указать, что достигается шлифовкой, полировкой, травлением; где проводили травление, на чём оно основано).

3. Зарисовать и описать схему микроструктуры образца после полировки.

4. Зарисовать и описать схему микроструктуры образца после травления (указать обнаруженные элементы микроструктуры).

Для выполнения экспериментальной части работы необходимо:

1. Образец для изготовления микрошлифа.

2. Наждачная бумага разной зернистости.

3. Полировальный станок, водная суспензия абразива, фильтровальная бумага. Раствор для травления – 4% раствор HNO₃ в C₂H₅OH.

4. Микроскоп МИМ 7.

Методика приготовления микрошлифа

Образец для исследования должен иметь микроструктуру, характерную для всего изучаемого изделия или его определенной части. Поскольку микроструктуру изучают в отраженном свете, имеет значение не только участок изделия, из которого отбирают образец, но и положение на образце исследуемой поверхности. Например, микроструктуру листового металла часто изучают в поверхности листа, а также в его продольном и поперечном сечениях; при исследовании изделий с измененным поверхностным слоем изучаемая поверхность образца должна пересекать этот слой и т.д.

При отборе образца и при изготовлении из него микрошлифа должны быть приняты меры, предохраняющие, образец от разогрева, а изучаемый срез – от деформации, так как эти факторы могут привести к изменению микроструктуры.

Мелкие образцы, которые при изготовлении шлифа неудобно или невозможно держать в руках или закреплять в стандартном держателе, перед обработкой заключают в специальные приспособления. Простейшее среди них – винтовые зажимы (струбцины). В случае применения этих приспособлений для сохранения краев образцов следует применять прокладки между стенками зажима и образцом. Очень распространен способ заливки мелких образцов в легкоплавкие сплавы или пластмассы, твердеющие при комнатной температуре (эпоксидная смола и другие). При заливке на плоскую поверхность устанавливают обойму, внутрь обоймы помещают образец, а свободное пространство заливают соответствующим веществом, после застывания которого снимают обойму и приступают к изготовлению микрошлифа.

Изготовление микрошлифа сводится к выполнению следующих операций:

1) выравнивание поверхности среза или излома грубой шлифовкой;

2) тонкая шлифовка;

3) полировка;

4) выявление микроструктуры (если необходимо).

Грубая шлифовка преследует цель выровнять всю поверхность образца. Ее обычно проводят на абразивных кругах; мягкие или очень хрупкие образцы шлифуют напильником либо наждачной бумагой. Во избежание нагрева при шлифовке образец необходимо интенсивно охлаждать.

Тонкая шлифовка производится с целью максимального уменьшения неровностей на обрабатываемой поверхности. Ее проводят на шлифовальных бумагах убывающей зернистости вручную либо на специальных станках. В качестве абразива, нанесенного на шлифовальную бумагу, используют корунд, карборунд и другие твердые вещества вплоть до алмаза. Размер абразивного порошка на различных сортах шлифовальной бумаги может изменяться от 150 до 3,5-5 мкм. Перед тонкой шлифовкой образец очищают от частиц металла и абразива. При шлифовке вручную шлифовальную бумагу помещают на стекло и образец перемещают по бумаге, слегка прижимая его; образец совершает при этом возвратно-поступательное движение. Шлифуют до тех пор, пока на поверхности не исчезнут следы предыдущей обработки. Затем переходят к шлифовке на более тонкой шлифовальной бумаге, причем образец предварительно очищают от налипшей наждачной пыли. Шлифовку на каждом новом сорте бумаги производят в направлении, перпендикулярном следам (рискам) от предыдущей обработки. Обычно тонкую шлифовку производят на 4-5 сортах шлифовальной бумаги. После завершения обработки образец промывают струей воды.

Полировка необходима для окончательного выравнивания поверхности микрошлифа. Механическую полировку проводят на станке, основной частью которого является вращающийся диск, обтянутый тканью (фетр, сукно и т.д.). В качестве абразива используют тончайший порошок окиси хрома, окиси алюминия или алмазную пыль. Абразив (в виде взвеси или пасты) наносят на круг и полируют образец до тех пор, пока его поверхность не станет зеркально гладкой. Электролитическую полировку ведут в разнообразных электролитах, причем образец присоединяют к положительному электроду. Линии тока концентрируются на выступах неровностей, что приводит к ускоренному растворению выступов; в результате поверхность шлифа становится зеркальной. На полированной поверхности должны отсутствовать риски и другие неровности.

Электролитическую полировку применяют для изготовления шлифов из мягких материалов, когда абразивная обработка не дает высокого качества поверхности, а также вызывает поверхностную деформацию и, следовательно, изменение микроструктуры. Для некоторых материалов проводят химическую полировку, при которой неровности, созданные шлифовкой, растворяются в соответствующем реактиве.

При исследовании поверхности металла под микроскопом непосредственно после полировки можно обнаружить на общем светлом поле отдельные темные и серые точки и линии, которые представляют собой как неметаллические включения (окислы, сульфиды, нитриды, силикаты, графит, шлак), так и не устраненные полировкой дефекты поверхности образца ( микротрещины, раковины и пр.).

В Таблице 1 приведены сведения о том, как выглядят некоторые неметаллические включения в стали и в меди при изучении полированного шлифа.

Выявление полной картины микроструктуры (формы и размера зерен, глубины упрочнённого слоя, наличия фаз, структурных составляющих и пр.), возможно после травления полированного микрошлифа. Перед травлением поверхность образца обезжиривают спиртом.

Применяются методы химического или электрохимического травления, слабого окисления; термического травления и т.д. Выбор метода выявления структуры, режима травления и состава травителей определяется природой сплава и целью исследования.

При химическом или электрохимическом травлении происходит более быстрое растворение металла вблизи границ зерен по сравнению с сердцевиной зерна. Это обусловлено тем, что атомы приграничной зоны имеют повышенную энергию, благодаря чему облегчен их отрыв от поверхности металла в результате взаимодействия с реактивом. Помимо этого, реактив по-разному взаимодействует с кристаллитами разных фаз в сплаве и даже с зернами одной фазы, имеющими неодинаковую ориентировку по отношению к поверхности шлифа. Последнее связано с тем, что в таких зернах атомы поверхностного слоя удерживаются разным числом соседей, из-за чего отрыв атомов с поверхности происходит с неодинаковой скоростью.

Термическое травление производят путем нагрева полированного микрошлифа в неокисляющей атмосфере. При повышенной температуре осуществляется уход атомов из участков с повышенной энергией путем испарения или диффузии, благодаря чему на границах зерен образуются канавки.

При окислении полированной поверхности образца (путем нагрева на воздухе либо травления реактивами) на зернах разных фаз или кристаллитах одной фазы, имеющих разную ориентировку, образуются окисные пленки разной толщины. Цвет тонкой окисной пленки зависит от ее толщины, а также от природы окисла. Благодаря различной окраске можно отличить отдельные зерна в структуре; их можно также различить при наблюдении в поляризованном свете, поскольку окисные пленки разной природы и разной кристаллографической ориентировки имеют неодинаковые оптические свойства.

В некоторых случаях микроструктуру можно исследовать, не прибегая к дополнительной обработке полированной поверхности, например, при изучении неметаллических включений или при исследовании в поляризованном свете оптически анизотропных металлов (металлы с гексагональной или тетрагональной кристаллической решеткой). В таблице 1 приведены сведения о том, как выглядят некоторые неметаллические включения в стали и в меди при наблюдении полированного шлифа.