Лабораторная работа №4

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССЫ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ В КОНТРОЛЬНОМ РАСТВОРЕ H₂C₂O₄·2H₂O.

Метод титриметрического анализа: редоксиметрия, метод перманганатометрии.

Тип титрования: прямое титрование.

Цель работы: Познакомиться с методикой определения массы щавелевой кислоты в контрольном растворе

Задача:

1.Определить массу щавелевой кислоты H₂C₂O₄·2H₂O в контрольном растворе перманганатометрическим методом анализа по прилагающейся методике.

2. По результатам титрованиярассчитать массу (г) щавелевой кислоты H₂C₂O₄·2H₂O в объеме мерной колбы.

Чтобы определить массу щавелевой кислоты H₂C₂O₄·2H₂O в объеме мерной колбы (г /Vм.к.) необходимо оттитровать аликвотную часть контрольного раствора H₂C₂O₄·2H₂O стандартным раствором KMnO₄, соблюдая условия титрования (температурный режим титрования и среду титрования).

Требования техники безопасности при выполнении работы:

1. Необходимо соблюдать свое рабочее место в чистоте и порядке.

2. При выполнении работы рационально использовать рабочее время

3. Необходимо соблюдать правила работы со стеклянной посудой.

4. Аликвоту раствора следует отбирать нагнетателем или грушей.

5. Необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с электрооборудованием.

6. Принимать пищу в лаборатории запрещается

7. По окончании работы необходимо убрать за собой рабочее место

1.Химическая сущность определения:

2KMnO₄ + 5H₂C₂O₄ + 8H₂SO₄ = 2MnSO₄ + 10CO₂ + K₂SO₄ + 8H₂O

2| MnO₄^- + 8H⁺ + 5е^- → Mn²⁺ + 4H₂O

5| Н₂C₂O₄^2- - 2e^- → 2CO₂ + 2H⁺

———————————————————————

2MnO₄^- + 5Н₂C₂O₄^2- + 6H⁺ = 2Mn²⁺ + 10CO₂ + 8H₂O

Мэ (KMnO₄) = М/5 = 31,61 г/моль

Мэ (H₂C₂O₄·H₂O) = M/2 = 63,03 г/моль

2.Методика определения массы H₂C₂O₄·2H₂O в контрольном растворе.

Химические реактивы:

1.вода дистиллированная

2.серная кислота, H₂SO_4, 2н раствор;

3.перманганат калия, KMnO₄, стандартный раствор метода, установленной концентрацией;

4.щавелевая кислота, H₂C₂O₄·2H₂O,контрольный раствор;

Посуда и оборудование:

1.коническая колба, емкостью 250-300мл;

2.мерная колба, емкостью 100,00мл;

3.мерный цилиндр;

4.химическая воронка;

5.часовое стекло;

5.промывалка;

6.электрическая плитка.

Подготовить чистую мерную колбу с пробкой. Получить у лаборанта (или преподавателя) контрольный раствор H₂C₂O₄·2H₂O в мерной колбе, емкостью 100,00мл (или 200,00мл). Разбавить контрольный раствор в колбе до метки холодной дистиллированной водой, закрыть пробкой, тщательно перемешать.

Бюретку ополоснуть раствором KMnO₄, затем налить в неё раствор KMnO₄ до 0 (носик бюретки предварительно должен быть заполнен раствором KMnO₄). Коническую колбу ополоснуть дистиллированной водой. Пипетку ополоснуть дистиллированной водой, а затем контрольным раствором H₂C₂O₄·2H₂O.

Пипеткой отобрать аликвоту (10,00мл) контрольного раствора H₂C₂O₄·2H₂O, перенести в коническую колбу, прилить 10мл 2н раствора H₂SO₄ и нагреть до 80⁰С (не кипятить!). Горячий раствор в конической колбе оттитровать раствором KMnO₄ до появления устойчивой слабо розовой окраски в точке эквивалентности.

Титрование повторить не менее 3-х раз. Вычислить средний объём KMnO₄ пошедший на титрование контрольного раствора H₂C₂O₄·2H₂O. По результатам титрования выполнить расчеты.

3.Пример вычисления массы H₂C₂O₄·2H₂O в контрольном растворе по результатам титрования.

Задача. Контрольный раствор щавелевой кислоты, H₂C₂O₄·2H₂O, в мерной колбе ёмкостью 100,00 мл разбавили холодной дистиллированной водой до метки, закрыли пробкой и перемешали. Из мерной колбы отобрали аликвотную часть контрольного раствора и провели титрование. На титрование 10,00мл этого раствора расходуется 9,90мл раствора KMnO₄ (средний объём) с Сн(KMnO₄)=0,05103моль/л. Вычислить массу H₂C₂O₄·2H₂O в контрольном растворе.

Дано: Сн(KMnO4)=0,05103моль/л Vк = 100,00 мл Vп = 10,00 мл V(KMnO4) = 9,90 мл Мэ(H2C2O4·2H2O)=М/2=63,03г/моль Мэ (KMnO4) = М/5 = 31,61 г/моль

1.найдем по закону эквивалентных отношений концентрацию щавелевой кислоты, выраженной через нормальную концентрацию СН 2.найдем массу щавелевой кислоты в контрольном растворе, т.е. в объеме мерной колбы Вопросы к строчке: 1.Сколько моль-экв H2C2O4·2H2O содержится в 1,00мл раствора? 2.Сколько моль-экв H2C2O4·2H2O содержится в объеме мерной колбы, в 100,00мл раствора? 3.Сколько г H2C2O4·2H2O содержится в объеме мерной колбы 100,00мл раствора?

m (H2C2O4·2H2O) -?

4. Оформление лабораторной работы