Обнаружение барбамипа

1. Барбамил с изопропиламином и солями кобальта дает фиолетовую окраску.

2. При взаимодействии барбамила с солями кобальта и щелочами появляется розовая или красная окраска.

3. Барбамил дает положительную мурексидную реакцию.

4. Барбамил с родамином 6Ж образует ионный ассоциат, раствор которого в четыреххлористом углероде имеет оранжевую окраску.

5. При действии H ₂ SO ₄ на барбамил выделяется кислотная форма этого препарата, образуется осадок, частицы которого имеют форму пластинок или призм, сгруппированных в виде сфероидов. Предел обнаружения: 21 мкг барбамила в пробе.

6. Хлорцинкиод с барбамилом образует темно-красные или золотистые прямоугольные пластинки или сростки из них. Предел обнаружения: 7 мкг барбамила в пробе.

7. Барбамил со смесью, растворов хлорида железа (III) и иодида калия образует кристаллический осадок (призмы или сростки из них) оранжево-коричневого или коричневого цвета. Предел обнаружения: 1,8 мкг барбамила в пробе.

8. Дииодокупрат калия в растворе иода с барбамилом образуют призматической формы кристаллы или сростки из них. Предел обнаружения: 2,1 мкг барбамила в пробе. Выполнение перечисленных реакций описано выше (см. гл. V, § 12).

9. Обнаружение барбамила по УФ-и ИК-спектрам. Способ обнаружения барбамила по светопоглощению в УФ-области спектра описан выше (см. гл. V, § 12).

В ИК-области спектра барбамил (диск с бромидом калия) имеет основные пики при 1716, 1689 и 1745 см ^-1.

10. Обнаружение барбамила методом хроматографии. На хроматографической пластинке (9X12 см), покрытой тонким слоем силикагеля, закрепленным гипсом, отмечают линию старта, на которую наносят каплю хлороформной вытяжки из кислого раствора, а правее на расстоянии 2 см от нее наносят каплю раствора «свидетеля» (0,01 %-й раствор препарата в метиловом спирте). Пятна на пластинке подсушивают на воздухе, а затем пластинку помещают в камеру для хроматографирования, насыщенную парами растворителей (хлороформ- н -бутанол-25 %-й раствор аммиака в соотношении 70: 40: 5). Когда фронт растворителей поднимется на 10 см выше линии старта, пластинку вынимают из камеры, подсушивают и опрыскивают 0,02 %-м хлороформным раствором дифенилкарбазида, затем раствором сульфата ртути.

При наличии барбамила пятна на хроматограмме приобретают сине-фиолетовую или красно-фиолетовую окраску.

Приготовление хроматографических пластинок (см. Приложение 2, способ 3).

Приготовление раствора сульфата ртути (см. Приложение 1, реактив 54).