Перегонка ядовитых веществ с водяным паром из подкисленного биологического материала

В судебно-химических (химико-токсикологических) лабораториях СССР для изолирования одной из групп ядовитых веществ применяют описанный ниже метод, основанный на перегонке их с водяным паром из подкисленного биологического материала. Перегонку летучих веществ с водяным паром производят с помощью аппарата, представленного на рис. 2.

100 г биологического материала (внутренних органов трупа пли других объектов биологического происхождения) тщательно измельчают ножницами, вносят в круглодонную колбу аппарата для перегонки с водяным паром, прибавляют воду до получения кашицеобразной массы, которую подкисляют насыщенным водным раствором щавелевой или винной кислоты до рН = 2...2,5 (содержимое колбы для перегонки не должно превышать ¹ / ₃ ее объема). После подкисления содержимого колбы ее сразу же закрывают пробкой, снабженной двумя стеклянными трубками. Через одну трубку, доходящую почти до дна колбы, колбу для перегонки присоединяют к парообразователю с кипящей водой. Через другую, изогнутую почти под прямым углом, стеклянную трубку колбу присоединяют к холодильнику Либиха, охлаждаемому холодной водой. На конец холодильника Либиха при помощи пробки одевают аллонж для стекания дистиллята в приемник. После соединения всех частей аппарата приступают к перегонке летучих веществ с водяным паром, из биологического материала. При этом вода в парообразователе и в водяной бане, в которую установлена колба для перегонки, должна быть нагрета до кипения.

Первую порцию дистиллята в количестве 3 мл собирают в приемник, содержащий 2—3 мл 2 %-го раствора гидроксида натрия. При этом конец аллонжа должен быть погружен в указанный раствор щелочи. Собранный в раствор щелочи дистиллят используют для обнаружения в нем цианидов. Затем в конические колбы вместимостью 50 мл собирают 1—2 порции дистиллята по 25 мл.

Если в обоих дистиллятах реакции на соответствующие вещества положительные, то перегонку продолжают до тех пор, пока реакции дистиллятов на эти вещества будут отрицательными. После окончания перегонки разъединяют парообразователь и колбу для перегонки, а затем прекращают нагревание парообразователя и водяной бани.

Полученные дистилляты исследуют на наличие представителей отдельных веществ этой группы ядов. Учитывая незначительную растворимость в воде некоторых из них (изоамиловый спирт, анилин, фенол, крезолы), их концентрируют экстрагированием из дистиллятов органическими растворителями (диэтиловым эфиром или хлороформом).

С помощью описанного выше метода из биологического материала перегоняются незначительные количества тетраэтилсвинца, этиленгликоля и уксусной кислоты. Поэтому для исследования биологического материала на наличие этих веществ применяются специальные методы, приведенные ниже.

Для количественного определения обнаруженного вещества берут новую порцию биологического материала и отгоняют из него вещество, которое затем определяют количественно.