Полезное:
Как сделать разговор полезным и приятным
Как сделать объемную звезду своими руками
Как сделать то, что делать не хочется?
Как сделать погремушку
Как сделать так чтобы женщины сами знакомились с вами
Как сделать идею коммерческой
Как сделать хорошую растяжку ног?
Как сделать наш разум здоровым?
Как сделать, чтобы люди обманывали меньше
Вопрос 4. Как сделать так, чтобы вас уважали и ценили?
Как сделать лучше себе и другим людям
Как сделать свидание интересным?
Категории:
АрхитектураАстрономияБиологияГеографияГеологияИнформатикаИскусствоИсторияКулинарияКультураМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОхрана трудаПравоПроизводствоПсихологияРелигияСоциологияСпортТехникаФизикаФилософияХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника
Анализ смеси катионов I-II аналитических групп
Задачи
1. Освоить технику выполнения систематического хода анализа.
2. Освоить технику работы с центрифугой.
3. Научиться по итогам выполненной работы делать правильные заключения и результаты оформлять протоколом.
Продолжительность занятия: 180 минут (4 академических часа).
Вопросы самоподготовки:
- строение атомов свинца и серебра;
- реакция среды в растворах солей NH4+, Na+, K+, Ag+, Pb2+;
- качественные реакции на катоны NH4+, Na+, K+, Ag+, Pb2+;
- медицинское применение соединений серебра и свинца.
Материальное обеспечение:
а) реактивы:
- растворы кислот (HCl, HNO3, H2SO4, CH3COOH)
- растворы щелочей (KOH, NaOH) и аммиака
- раствор иодида калия
- раствор хромата калия
- раствор гидротартрата натрия
- раствор гексанитро кобальтата (III) натрия
- раствор KH2SbO4 - дигидроантимоната калия
- индикаторные бумажки (фенолфталеиновая, красная и синяя лакмусовые)
б) посуда, оборудование
- пробирки
- стеклянные палочки
- тигли
- предметные стекла
- водяные бани
- песчаные бани
- центрифуги
в) наглядные пособия, таблицы
- Периодическая система элементов Д.И. Менделеева
- таблица растворимости
 | |||
 | |||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Схема хода анализа смеси катинов I-II аналитических групп
| Последовательность действий | Способ выполнения | Контроль |
| 1. Проверить подготовку рабочего стола. | 1. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ 1. Проверить расстановку реактивов. 2. Приготовить пробирки обычные и центрифужные. 3. На рабочем месте должна быть стеклянная палочка. 4. Флакон с исследуемым раствором. | 1. Капельницы с реактивами должны быть под определенным № соответствующим № на штативе. 2. Проверить чистоту пробирок в штативе под Вашим №. 3.Проверить чистоту палочки. 4. Проверить свою ли взяли задачу. |
| 2. Проверить наличие реактивов на общем столе. | 1. Концентрированный раствор NH4OH, реактив Несслера, свежеприготовленный раствор Na3[Co(NO2)6]. 2. Лакмусовая и фенолфталеиновая бумажки. | |
| 3 Приборы | Центрифуги, водяные и песчаные бани, тигли, тиглевые щипцы, стекла. | |
| 1. Проба на присутствие катиона NH4+ | 2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА Раствор щелочи KOH, NaOH в избытке при нагревании. Смотри ход анализа I группы. | Почему нельзя открывать NH4+ в данной задаче реакивом Несслера? |
| 2. Осаждение катионов II группы. Отделение катионов II группы от I группы. | 1. В центрифужную пробирку возьмите 15 капель хорошо перемешанной задачи (с осадком или без него), прибавьте 15 капель разбавленной HCl и 10-15 капель спирта, помешайте палочкой, охладите под краном, дайте постоять около 10 минут отцентрифугируйте и сделайте пробу на полноту осаждения катионов II группы. 2. Проба на полноту осаждения катионов II группы. К центрифугату прибавьте 1-2 капли HCl и 1-2 капель спирта, реакция должна быть отрицательной. Отделите осадок №1 от центрифугата №1 путем осторожного сливания или капилярной пипеткой. | а) появление осадка или мути говорит о не достигнутой полноте осаждения катионов II группы. Следует добиться полноты осаждения путем добавления 3-4 капель HCl и 1-2 капель спирта к центрифугату с осадком. б) Если ни осадка, ни мути не образуется, то полнота осаждения достигнута. |
| Анализ центрифугата №1 | 1. Если проба на катион NH4+ оказалась положительной, то смотри ход анализа катионов I группы. Далее смотри пункт №2. 2. Если проба на NH4+ оказалась отрицательной, то раствор выпариваем, прокаливаем 10 минут для удаления HCl. Далее смотри ход анализа пункт №4 (растворение сухого остатка в минимальном количестве воды). | Пока удаляется катион NH4+ анализировать осадок №1. |
| Анализ осадка №1 1. Промывание осадка. | Осадок необходимо промыть для удаления примесей. Для этого к осадку №1 прибавить 4 мл холодной воды с добавлением HCl, перемешать, отцентрифугировать. Подумайте для чего прибавляют к воде HCl. | Промывную жидкость слейте, осадок должен быть в пробирке. |
| 2. Открытие катиона Pb2+ | К осадку в центрифужную пробирку прибавьте 10-15 капель воды, нагрейте почти до кипения, горячий раствор отцентрифугируйте. Осадок сохраните для дальнейшей работы. Центрифугат перенесите в две пробирки и открывайте катион Pb2+ двумя способами: 1. Реактив K2CrO4: к 2-3 каплям центрифугата прибавьте 1-2 капли K2CrO4. 2. Реактив KI: к 2-3 каплям центрифугата прибавьте 1-2 капли KI и нагрейте до растворения осадка и охладите. | Подпишите осадок №2. В присутствии Pb2+ образуется: а) желтый осадок, растворимый в избытке щелочи. б) Золотистые кристаллы |
| 3. Удаление катиона Pb2+ из оставшегося осадка. | 1. Если катион Pb2+ открыт и осадок еще остался, то прибавьте 1-2 мл воды, нагрейте до кипения, отцентрифугируйте и сделайте пробу на катион Pb2+. 2. Если после удаления катиона Pb2+ осадка не осталось. 3. Если после удаления катиона Pb2+осадок №1 еще остался, то переходите к дальнейшей работе с ним. | При полноте удаления катиона Pb2+ реакции с K2CrO4 и KI доджны быть отрицательными. Отсутствует катион Ag+. |
| 4. Открытие Ag+ и растворение AgCl. | К оставшемуся осадку прибавьте 4-8 капель концентрированного раствора NH4OH и хорошо перемешайте. Осадок полностью растворился в концентрированном растворе NH4OH. | Тогда открывайте в полученном растворе Ag+. Пункт «а» |
| а) Проба на Ag+. | К части полученного раствора прибавьте HNO3 до кислой реакции среды. | Образование белого творожистого осадка говорит о присутствии Ag+. |
Date: 2015-09-24; view: 706; Нарушение авторских прав; Помощь в написании работы --> СЮДА... |