На основе уравнения реакции количественного определения делают расчет К стех., f экв., Э

Общие методы анализа лекарственных средств. Расчет ориентировочного (теоретического) расхода титранта при количественном определении субстанций и растворов лекарственных средств».

Мотивация цели: Применение титриметрического метода анализа предполагает наличие у провизора – аналитика практических навыков по расчету ориентировочного расхода титранта. Основными ситуациями, при которых производятся данные расчеты, являются следующие:

1) составление методик количественного определения, ориентированных на оптимальный расход титранта (определение навески анализируемого вещества, концентрации титрованного раствора);

2) расчет количества титранта эквивалентного навеске определяемого вещества при обратном титровании для определения оптимального объема титранта, добавляемого в избытке;

3) расчет теоретического расхода титранта в методах, предполагающих определенную скорость добавления титранта в конце титрования (например, нитритометрия);

4) во всех случаях титрования знание теоретического расхода титранта обеспечивает большую точность титрования.

I.Расчет теоретического расхода титранта при количественном определении субстанций лекарственных средств.

На основе уравнения реакции количественного определения делают расчет К стех., f экв., Э.

2.Делают расчет титра – т.е. количества грамм определяемого вещества, вступающего в данной реакции количественного определения с 1 мл титранта данной концентрации, т.е по формуле

Т _г/мл =

3.Дальнейший расчет ведут одним из следующих способов:

1) Расчет теоретического содержания определяемого вещества в объеме титруемого раствора (в колбе для титрования).

а) Если вся навеска помещается в колбу для титрования, расход титранта эквивалентен всей навеске.

Исходя из теоретического содержания 100% вещества в навеске, расчет делается по формуле:

V _ор. = , где а – навеска определяемого вещества.

Например, количественное определение кальция глюконата.

Методика комплексонометрического титрования кальция глюконата по ГФ Х: около 0,2 гр препарата (точная навеска) растворяют при подогревании в 10 мл воды. По охлаждении прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, около 0,1 гр индикаторной смеси или 7 капель раствора кислотного хром темно- синего и титруют 0,05 н раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.

К _{стех. =} = 1; f _экв. = 1; Э = М= 448,4

Т _г/мл = = 0,02242г/мл

V_ор. = = =17,84мл

Ориентировочный (теоретический) расход титранта – 17,84мл

б) Если методика количественного определения предполагает предварительное разведение навески определяемого вещества в мерной колбе с последующим отбором пробы, которую помещают в колбу для титрования, то сначала делают расчет теоретического количества вещества в аликвоте:

а – V _колбы

x _гр – V _пробы х =

Соответственно теоретический расход титранта составляет:

V_ор. =

Например, количественное определение аскорбиновой кислоты.

Методика прямого йодатометрического титрования аскорбиновой кислоты по ГФ Х: около 0,5 гр препарата (точная навеска) растворяют в воде в мерной колбе ёмкостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. К 10 мл приготовленного раствора прибавляют 0,5 мл 1% раствора йодида калия, 2 мл раствора крахмала и 1 мл 2% раствора соляной кислоты и титруют 0,1 н раствором йодата калия до появления стойкого слабо синего окрашивания.

 

 

 

 

К _{стех. =} ; f _экв. = * = ; Э = М= = 88,06

Т _г/мл = = 0,008806г/мл

 

0,5 г – 50,0

х - 10,0 х = 0,1 г

 

V_ор. = =11,36мл

 

Ориентировочный (теоретический) расход титранта – 11,36мл

 

2) Второй способ расчета предполагает предварительное составление формулы расчета концентрации (в %) по методике количественного определения.

Затем, предположив Стеор. равной 100%, выводим Vтеор.

 

а) С_%=

 

если С=100%, то 100% = , отсюда Vт=

К – поправочный коэффициент в расчетах игнорируем, если равен 1

 

б) С_%=

если С _теор.= 100%, то 100% = , отсюда

Vтеор.=

 

Если титрование обратное, то рассчитывают по этим формулам разность объемов, т.е тот объем титранта который израсходован на реакцию с определяемым веществом.

 

Например, количественное определение хлоралгидрата.

(Самостоятельно)