Функциональная схема спектрометра

Спектрометр «МГА-915» (рис. 13)состоит из источников резонансного из­лучения 1 (лампы с полым катодом или ВЧ-лампы), помещенных в барабан ре­вольверной системы, используемой для автоматической смены источников спектрального излучения; объектива 2, поворотного зеркала 3, поляризатора 4, оптоакустического модулятора 5, наклонной кварцевой пластинки 6, фазовой пластинки 7, объективов 8 и 10, магнита 9, графитовой кюветы 11, поляризаци­онного компенсатора 12, входной щели монохроматора 13, зеркальной сфери­ческой дифракционной решетки 14, выходной щели монохроматора 15, фото­электронного умножителя 16, усилителей и аналого-цифровых преобразовате­лей 17. Спектрометр управляется компьютером 18.

В спектрометре «МГА-915» используется следующее пространственное расположение оптических элементов (Рис.13):

● излучение распространяется вдоль оси, которая перпендикулярна на­правлению силовых линий магнитного поля магнита 9;

● длинная ось оптоакустического модулятора 5 параллельна направлению силовых линий магнитного поля магнита 9;

● оси поляризатора 4 и фазовой пластинки λ/4 (7) повернуты в плоскости, перпендикулярной оптической оси, на угол 45°;

● пластинка 6 повернута в плоскости, перпендикулярной оптической оси, на угол 45° и наклонена к оптической оси на угол около 60°.

Резонансное излучение от источника проходит через поляризационную оптическую систему, графитовую кювету, представляющую собой трубчатую печь, покрытую слоем пиролитического графита (длина печи - 28 мм, внутрен­ний диаметр - 6 мм, внешний - 8 мм). Кювета расположена в воздушном зазоре между полюсниками магнита, причем линии магнитной индукции последнего перпендикулярны оптической оси.

Излучение, прошедшее через графитовую кювету, с помощью объектива фокусируется на входной щели монохроматора, который выделяет спектральный интервал, содержащий используемую резо­нансную линию определяемого элемента.

В монохроматоре спектрометра используется сферическая дифракцион­ная решетка 1800 штрихов/мм с фокусным расстоянием 65 мм.

Применение приведенной выше оптической системы позволяет на частоте оптоакустического модулятора 50 кГц сформировать излучение с двумя ортогональными поля­ризациями, одна из которых поглощается определяемыми атомами, а для вто­рой атомное поглощение практически отсутствует. В то же время неселектив­ное поглощение для обеих поляризаций одинаково.

Следовательно, на частоте 50 кГц возникает сигнал S₁, пропорциональный в некотором диапазоне количе­ству введенных в атомизатор атомов и интенсивности резонансного излучения. Для устранения зависимости величины сигнала S₁ от интенсивности излучения в оптическую схему спектрометра введена наклонная пластинка 6, позволяю­щая сформировать на второй гармонике оптоакустического модулятора 5 (100 кГц) сигнал S₂, пропорциональный интенсивности резонансного излучения. Аналитический интегральный абсорбционный сигнал S определяется следую­щим образом:

, (31)

где b - нормировочная константа, определяемая при атомизации образца с таким содержанием определяемого металла, чтобы измеренное значение находилось между серединой и верхней частью градуировочной зависимости:

b = S₁(t_o)/ΔS₂(t_o). (32)

Здесь ΔS₂(t) = S₂(0) – S₂(t₀) - величина изменения сигнала на частоте второй гармоники в момент t₀, соответствующий попаданию величины относи­тельного изменения S₂ в диапазон:

ΔS₂(t_o)/S₂(t_o) = 0,1−0,2. (33)

В выражении (31) е = e₀ exp(-α(t)) - величина неселективного излучения, детектируемого ФЭУ. При выводе выражения (31) предполагалось, что коэффициент неселективного поглощения α приблизительно одинаков для резонансного и рассеянного излучения.

В качестве аналитического сигнала регистрируется величина интегрального сигнала (31). Форма соответствующего импульса атомизации отображается на дисплее компьютера. Там же отображается сигнал неселективного поглощения, величина S, а также вычисление с помощью предварительно установленной градуировочной зависимости абсолютные (в пг) и относительные (в мкг/дм³) содержания определяемого элемента.

Переход от измерения концентрации одного элемента к другому произ­водится по команде с компьютера. В револьвере может находится одновременно шесть источников спектрального излучения. Монохроматор перестраи­вается на соответствующую данному элементу длину волны, определенную на основе предварительно зарегистрированного спектра. Параметры атомизации автоматически устанавливаются с помощью компьютера в соответствии с дан­ными, находящимися в пакете для данного элемента.

Температура атомизатора во время атомизации поддерживается посто­янной в соответствии с температурой заданной в программе. Для управления температурой используется сигнал от фотодиода, который регистрирует излучение внешней стенки графитовой печи.