Порядок выполнения работы

В пробирку отбирают навеску чистого нафталина 3-10 г (от третьей части до половины пробирки). Взвешивание проводят с точностью до 0,01г. в пробирку вставляют термометр и вставляют ее в широкую пробирку, весь прибор помещают в водяную баню.

Нафталин нагревают до расплавления и замеряют температуру плавления нафталина. Затем охлаждают в водяной бане при температуре 78°С и определяют температуру застывания t1

Затем в эту же пробирку вносят такое количество масла, чтобы концентрация его в нафталине стала 1,5-3%.

Пробирку со смесью снова нагревают до температуры 80-81°С. затем переносят в баню с температурой 78С и определяют температуру застывания смеси t2.

Молекулярную массу масла рассчитывают по формуле:

M=K* m1*1000\m2*(t2-t1)

где К - криосконическая константа (величина, зависящая от свойств, применяемых растворителей), для нафталина К=6,93;

m1 - масса исследуемого вещества (масла), г;

m2 -масса растворителя (нафталина), г;

(t1 -t2) - наблюдаемая разность температур застывания чистого растворителя и раствора.

Вывод:

Контрольные вопросы:

1. На чем основан криоскопический метод определения молекулярной массы масла?

2. Расскажите методику определения молекулярной массы масла криоскопическим методом.

3. По какой формуле рассчитывают молекулярную массу?

Лабораторная работа 8

Тема: Определение показателя преломления масляной фракции на рефрактометре Refracto ЗОРХ.

Цель: определить показатель преломления масляной фракции

Приборы и реактивы: рефрактометр Refracto ЗОРХ; спирт этиловый; нефтяное масло.

Теоретические основы

При переходе из одной среды в другую падающий луч света отклоняется от своего первоначального направления, т.е. преломляется, вследствие изменения скорости распространения света. С изменением угла падения а меняется и угол преломления р, но отношение синуса угла падения к синусу угла преломления сохраняется постоянным. При переходе луча света из пустоты или воздуха в оптически более плотную среду имеем:

n=sinα /sinβ

это отношение называется показателем преломления или коэффициентом рефракции. его значение характеризует оптическую плотность среды. Значение показателя преломления зависит также от длины волны падающего света и от температуры определения.

Порядок выполнения работы

1. Установка элементов питания.

- Откройте крышку батарейного отсека на задней стороне Ке1гас1о, повернув ее против часовой стрелки с помощью монеты.

- Соблюдая полярность, установите элементы питания в батарейный

отсек.

- Закройте крышку батарейного отсека, повернув ее по часовой стрелке с помощью монеты.

2. Включение прибора.

- Нажмите и удерживайте клавишу езс до включения дисплея. Прибор готов к измерениям.

3. Настойка прибора

- Положите прибор на стол.

Пипеткой нанесите несколько капель воды на поверхность измерительной ячейки. Нажмите и удерживайте ↓ до появления сообщения САLIВ (Wfter) настройка по воде на дисплее. Настройка прибора выполняется автоматически (в течении нескольких секунд). После завершения настройки на дисплей выводится разность между измеряемым я теоретическим значениями и запрос «Ехеcute? (N0)» (Выполнить? - Нет)

- Если от теоретического значения > 0,0005: высушите и очистите измерительную ячейку с помощью чистящей салфетки. Нажмите клавишу ок/measure и повторите описанную выше процедуру.

- Нажмите клавишу ↓ или ↑. На дисплее появится запрос «Ехесute?(Nо)»

- Нажмите клавишу ок/ measure Настройка завершена

4. Вход в меню.

Для входа в меню нажмите одновременно клавиши ок/ measure и еsс. Прибор переключается в режим работы с меню.

5. Установка даты и времени.

Это меню предназначено для установки текущей даты и времени.

- Несколько раз нажмите клавишу ↓, пока на дисплее не появится пункт меню Date & Time (в негативном изображении).

- Подтвердите выбор пункта Date & Time нажатием клавиши ок/ measure.

- Для изменения даты подтвердите выбор пункта Date нажатием клавиши ок/ measure

- Выберите редактируемую позицию с помощью клавиши ←или→ затем установите значение в выбранной позиции с помощью клавиши ↑ или ↓. Подтвердите установленное значение нажатием клавиши ок/ measure

- С помощью клавиши ↓ перейдите к пункту Time (время) и подтвердите выбор нажатием клавиши ок/ measure. Установите время, как указано выше.

6. Выбор функции.

- Выберите функцию «Выбор единицы измерения (Measure Unit.)» с помощью клавиши ↓ или ↑.

- Подтвердите выбор функции нажатием клавиши ок/ measure. Рефрактометр переходит в соответствующее подменю или выполняет выбранную функцию

7. Выбор единицы измерения (Measure Unit).

Выберите единицу измерения n D, n D t

8. Ввод образца в измерительную ячейку с помощью пипетки

- Пипеткой введите образец в измерительную чеку. Измерительная ячейка должна быть заполнена до метки.

9. Измерение (teasure)

- Перед измерением убедитесь в отсутствии загрязнений на призме и измерительной ячейке. Неудовлетворительная очистка приводит к получению ошибочных результатов измерений.

- Периодически следует выполнять настройку прибора.

- Измерение без температурной коррекции (а): Нажмете клавишу ок/ measure, чтобы начать измерение.

10. Выход из меню.

-Нажмите клавишу еsc.

11.Выключение

-Нажмите и удерживайте клавишу еsс, пока не погаснет дисплей. Прибор выключен,

12.Запишите полученный результат

Вывод:

Контрольные вопросы:

1. Что называется показателем преломления?

2. Что характеризует значение показателя преломления?

3. От каких факторов зависит показатель преломления?

4. Каким прибором определяют показатель преломления?

5. Расскажите методику определения показателя преломления.

Лабораторная работа 9

Тема:Структурно-групповой анализ масляной фракции методом п- а -М

Цель: выполнить структурно-групповой анализ масляной фракции методом п-а -М

Приборы и реактивы: пикнометр, анализатор серы АСЭ-1, рефрактометр, прибор для криоскопического определения молекулярной массы

Теоретические основы

Идея структурно-группового анализа состоит в том, что разнообразная смесь гибридных углеводородов исследуемой фракции представляется как бы в виде одной усредненной молекулы, свойства которой определяются соотношением циклоалкановых и бензольных колец и алкановых цепей.

В основу метода п-а -М положена линейная зависимость между долей углеводорода в кольчатых структурах С_ар. С_ц Сал_К (в %), показателем преломления, плотностью и величиной, обратной молекулярной массе, согласно уравнению:

С = а*М^-1 + В*Δ а + Δn, где М - молекулярная масса;

Δ а - разность между плотностью масла и алкана с цепью бесконечной длины, находящейся в жидком состоянии;

Δ n - разность между показателем преломления масла и алкана с цепью бесконечной длины, находящейся в жидком состоянии.

Для предельного алкана взяты физические константы:

п²⁰_д = 1,4750; d²⁰ = 0,8510; d⁷⁰=0,8280

Порядок выполнения работы

Для выполнения анализа необходимо экспериментально определить молекулярную массу, плотность, показатель преломления масляной фракции, а также содержание серы в ней.

Вычисляем структурно-групповой состав по методу п-а -М при 20 °С

V= 2,51*(п²⁰_д- 1,4750)-(а-0,8510)

W = (а -0,8510)- 1,11 *(п²⁰_д -1,4750),

С_ар- доля углерода, приходящего на ароматические кольца усредненной молекулы, %

При V>0 С_ар = 430*V+3660* М^-1

При V<0 С_ар = 670*V+3660* М^-1

С_к - доля углерода, приходящего на конденсированное кольца,%

при W > 0 С_к=820*W-3S+10600* М-1

при W < 0 С_к=1440*W-3S+10600* М-1

где S - содержание серы в масляной фракции

С_ц -доля углерода, приходящая на циклоалкановые кольца. %

С_ц = С_к – С_ар

Салк - доля углерода, приходящая на алкановые радикалы усредненной молекулы, %

Салк=100-Ск

К_ар - число ареновых колец

при V > 0 К_ар= 0.44+0,055*М*V

при У< 0 К_ар= 0,44+0,80*М*V

К₀ - общее число колец в молекуле

при W> О К₀ =1,33 - 0,146*М*(W - 0,005)

при W< 0 К₀= 1,33 - 0,108*М*(W - 0,005)

К_п - число алкановых колец

К_п= К₀-К_ар

Вывод:

Контрольные вопросы:

1.В чем состоит идея структурно-группового анализа?

2.Что положено в основу метода п-а -М?

3.Какие показатели исследуемой фракции необходимо определить экспериментально для выполнения структурно-группового анализа?