Анализ лекарственных форм

Лабораторная работа

Цель: количественно определить сколько данного чистого лекарственного средства находится в препарате, и сравнить с теоретическими данными.

Краткое теоретическое вступление:

Дибазол (папазол, андипал) - белый или белый со слегка сероватым или желтоватым оттенком кристаллический порошок, горько - соленого вкуса. Гигроскопичен. Температура плавления 182-186 °С. Трудно растворим в воде, легко - в спирте, трудно или практически нерастворим в других органических растворителях.

Ход выполнения:

Ацидиметрическое определение дибазола после выделения о снования. К точной навеске порошка (0,1г) прибавляют 2 мл 0,1 н. раствора серной кислоты и по каплям 3% раствор перманганата калия в 0,5 н. растворе серной кислоты до стойкого розового окрашивания (на водяной бане при температуре 60 °С). Избыток перманганата калия разлагают путём прибавления 1-2 капель 5% раствора щавелевой кислоты. Раствор количественно переносят в делительную воронку, добавляют небольшими порциями гидрокарбонат натрия до щелочной реакции на лакмус и основание дибазола извлекают хлороформом (3 раза по 15 мл), хлороформные извлечения фильтруют через безводный сульфат натрия, хлороформ удаляют, остаток растворяют в 2-3 мл спирта, добавляют 20 мл воды и титруют из полумикропипетки 0,1 н. раствором соляной кислоты до розового окрашивания, индикатор - метиловый оранжевый 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,02447 г дибазола.

Прямое алкалиметрическое определение дибазола. 0,15 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл предварительно нейтрализованного по фенолфталеину спирта и титруют с тем же индикатором 0,1 н. раствором едкого натра до слабо­розового окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,02447 г дибазола, которого в препарате должно быть не менее 99,0% в пересчёте на сухое вещество:

Обработка результатов:

V_1Na0H(HCl) =

V_2Na0H(HCl) =

V_3Na0H(HCl) =

m(навески)=

Сделать пересчет на 0,1н раствор (NaOH или HCl):

Выводы:

Кислота аскорбиновая.

Ход выполнения:

Растворяют 0,5г таблетки или 0,05 г порошка в 10-20 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором гидроксида натрия до розового окрашивания (индикатор – фенолфталеин). 1 мл 0,1 М гидроксида натрия соответствует 0,0176 г аскорбиновой кислоты.

Обработка результатов:

V_1Na0H =

V_2Na0H =

V_3Na0H =

m(навески)=

Сделать пересчет на 0,1н раствор (NaOH):

m(аск. к-ты) = V_{пересчет}*0,0176

Выводы:

Кислота никотиновая.

Обработка результатов:

V_1Na0H =

V_2Na0H =

V_3Na0H =

m(навески)=

Сделать пересчет на 0,02 н раствор (NaOH):

m(ник. к-ты) = V_{пересчет}*0,002462

Выводы:

Краткое теоретическое вступление:

Аспирин (кислота ацетилсалициловая)

С₉Н₈О₄ М. в. 180.16

Бесцветные кристаллы или белый кристаллический поро­шок без запаха или со слабым запахом, слабокислого вкуса. Препарат устойчив в сухом воздухе, во влажном постепенно гидролизуется с образованием уксусной и салициловой кислот. Мало растворим в воде, легко растворим в спирте, растворим в хлороформе, эфире, в растворах едких и углекислых ще­лочей.

Ход выполнения:

Около 0,3 г порошка растертых таблеток взбалтывают с 10 мл спирта в течении 10 минут. Титруют 0,1 н гидроксидом натрия до розовой окраски (индикатор – фенолфталеин). 1 мл 0,1М гидроксида натрия соответствует 0,01802 г С₉Н₈О₄, которого в препарате должно быть не менее 99,5% в пересчёте на сухое вещество.

Обработка результатов:

V_1Na0H =

V_2Na0H =

V_3Na0H =

m(навески)=

Сделать пересчет на 0,1н раствор (NaOH):

m(аспирина) = V_{пересчет}*0,01802

Выводы: