Методы испытаний

2.1. О п р е д е л е н и е суммарного содержания активных окисей кальция и магния в кальциевой извести.

2.1.1. Применямые реактивы и растворы

Соляная кислота по ГОСТ 3118 – 67, 1 н раствор; готовят следующим образом:

85 мл соляной кислоты плотностью 1,19 разбавляют дистиллированной водой до 1 л и тщательно перемешивают. Титр 1 н раствора соляной кислоты устанавливают по углекислому безводному натрию (ГОСТ 83–63), предварительно высушенному при температуре 250 – 270 °C до.постоянной массы в течение 1 – 1,5 ч.

Массу навески 1 г углекислого натрия помещают в коническую колбу вместимостью 250мл и растворяют дистиллированной водой до 80 – 100 мл. Полученный раствор титруют устанавливаемым 1 н раствором соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого индикатора по ГОСТ 10816 – 64 (0,1 %-ный раствор) до перехода желтой окраски раствора в оранжево-розовую.

Титрование 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в граммах СаО (Т_СаО), вычисляют по формуле

,

где Q – масса навески углекислого натрия, г;

0,02804 – количество окиси кальция, соответствующее 1 мл точно 1 н раствора соляной кислоты, г;

V – объем 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, мл;

0,053 – количество натрия углекислого, соответствующее 1 мл, точно 1 н раствора соляной кислоты, г.

Фенолфталеин {индикатор) по ГОСТ 5850 – 72, 1 %-ный спиртовой раствор.

2.2.2. Проведение анализа

Навеску массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, наливают 150 мл дистиллированной воды, добавляют 3 – 5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5 – 7 мм, закрывают стеклянной воронкой или часовым стеклом и нагревают 5 – 7 мин до температуры кипения. Раствор охлаждают до температуры 20–30 °C, промывают стенки колбы и стеклянную воронку (или часовое стекло) кипяченой дистиллированной водой, добавляют 2 – 3 капли 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина и титруют при постоянном взбалтывании 1 н раствором соляной кислоты до полного обесцвечивания раствора. Титрование считают законченным, если в течение 8 мин при периодическом взбалтывании раствор останется бесцветным.

Титрование следует производить медленно, добавляя кислоту по каплям.

Содержание активных окисей кальция и магния А в процентах для негашеной извести вычисляют по формуле

где V – объем раствора 1 н соляной кислоты, пошедший на титрование, мл;

Т _СaO – титр 1 н раствора соляной кислоты, выраженный в г СаО;

Q – масса навески извести, г.

Содержание активных окисей кальция и магния А в процентах для гидратной извести вычисляют по формуле

где W – влажность гидратной извести в %, определяемая по п. 2.6.

2.2. Определение сумамарного содержания активных окисей кальция и магния в магнезиальной, доломитовой и гидравлической извести

2.2.1. Применяемые реактивы и растворы

Аммиачный буферный раствор; готовят следующим образом:

67,5 г хлористого аммония по ГОСТ 3773 – 72 растворяют в 200 мл дистиллированной воды, фильтруют, прибавляют 570 мл 25%-ного раствора аммиака по ГОСТ 3760 – 64, доливают до 1 л водой и хорошо перемешивают.

Кислотный хром темно-синий (индикатор), 0,5%-ный раствор; готовят следующим образом:

0,5 г индикатора хром темно-синего растворяют.в 10 мл аммиачного буферного раствора и разбавляют до 100 мл синтетическим этиловым спиртом по ГОСТ 11547 – 76 или техническим этиловым спиртом по ГОСТ 17299 – 71.

Трилон Б по ГОСТ 10652–73, 0,1 н раствор (двунатриевая соль этилендиаминотетрауксусной кислоты); готовят следующим образом:

19 г трилона Б расаворяют в мерной колбе в 300 – 400 мл дистиллированной воды при незначительном нагревании. Если раствор получится мутным, то его фильтруют, затем доливают до 1 л водой и хорошо перемешивают. Для установки титра трилона Б приливают из бюретки 20 мл 0,1 н титрованного раствора сернокислого магния, приготовленного из фиксанала, в коническую колбу вместимостью 250 – 300 мл, разбавляют раствор до 100 мл водой, нагревают до 60 – 70 °С, приливают 15 мл аммиачного буферного раствора и 5 – 7 капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют 0,1 н раствором трилона Б при интенсивном помешивании до перехода красной окраски раствора в устойчивую сине- сиреневую или синюю с зеленоватым оттенком.

Титр 0,1 н раствора трилона Б T_MgO, выраженный в MgО, вычисляют по формуле

где V – объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование 20 мл 0,1 н раствора cернокислого магния, мл;

0,002016 – количество окиси магния, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора трилона, Б, г.

Гидрат окиси калия, 20%-ный раствор, хранят в полиэтиленовой посуде.

Флуорексон (индикатор), сухая смесь; готовят следующим образом:

1 г флуорексона тщательно растирают в ступке с 99 г безводного хлористого калия по ГОСТ 4234 – 69. Индикаторную смесь хранят в посуде с притертой крышкой в темном месте.

Триэтаналамин по действующим нормативным документам, водный раствор 1:4.

Сахароза по ГОСТ 5833 – 75, 10%-ный раствор.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850 – 72, 1% -ный спиртовой раствор.

Соляная кислота по ГОСТ 3118 – 67, 1 н титрованный раствор.

2.2.2. Проведение анализа

2.2.2.1. Определение содержания активной окиси кальция сахаратным способом.

0,25 г извести помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, добавляют 50 мл раствора сахарозы и энергично взбалтывают в течение 15 мин..

Для улучшения перемешивания в колбу предварительно помещают 3 – 5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5 – 7 мм. Затем прибавляют 2 – 3 капли фенолфталеина и титруют 1 н раствором соляной кислоты. Титрование производят по каплям до первого исчезновения розовой окраски. Количество активной окиси кальция А ₁ в процентах вычисляют по формуле

где V – объем 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, мл;

T_CaO– титр 1 н раствора соляной кислоты выраженный в г CaO;

G – масса навески извести, г.

2.2.2.2. Определение содержания активной окиси магния трилонометрическим методом.

Массу навески извести 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200 – 250 мл, смачивают ее водой и прибавляют 30 мл 1 н соляной кислоты. Стакан закрывают часовым стеклом и нагревают в течение 8–10 мин до температуры кипения, затем часовое стекло ополаскивают дистиллированной водой и после охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. После отстаивания раствора отбирают пипеткой 50 мл, переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл и добавляют 50 мл дистиллированной воды, 5 – 10 мл аммиачного буферного раствора, 5 – 7 капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют при сильном взбалтывании 0,1 н раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в сине-зеленую или синюю.

По окончании титрования отмечают объем V₁ израсходованного трилона Б в миллилитрах.

Из этой же мерной колбы отбирают 50 мл раствора в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 100 мл дистиллированной воды и перемешивают. Затем добавляют 3 мл триэтаноламина, 25 мл 20%-ного раствора едкого калия и вновь перемешивают. Через 1 – 2 мин добавляют на кончике шпателя флуорексон и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей розово-зеленой окраски раствора в устойчивую розовую при наблюдении на черном фоне. Отмечают объем V₂ израсходованного раствора трилона Б в миллилитрах.

Содержание активной окиси магния А₂ в процентах вычисляют по формуле

где V₁ – объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование CaO+MgO, мл;

V₂ – объем 0,1 н раствора трилона Б, пошедший на титрование СаО, мл;

T_MgO – титр 0,1 н раствора трилона Б, выраженный в г MgO;

5 – коэффициент, учитывающий определение MgO в аликвотной части раствора;

G – масса навески извести, г.

Содержание активных окисей кальция и магния А в процентах определяется суммой величин А₁ + А₂.

2.3. Определение содержания гидратной воды и СO₂ в извести весовым методом

2.3.1. Определение содержания гидратной воды.

В предварительно прокаленный и взвешенный платиновый или фарфоровый тигель отвешивают около 1 г извести и помещают на 2 ч в муфельную печь, нагретую до температуры 520±10 °C. Тигель с.навеской охлаждают в герметически закрытом эксикаторе в присутствии влагопоглощающего вещества, а затем взвешивают.

Проба гидратной извести предварительно высушивается при температуре 105 – 110 °C.

Содержание гидратной воды W в процентах вычисляют по формуле

где G₁ – разность в массе тигля с навеской до и после прокаливания, г;

G – масса навески извести, г.

2.3.2. Определение содержания СО₂

Тигель с навеской извести, прокаленной при температуре 520±10 °C (п. 2.3.1), помещают на 1 ч в муфельную печь, нагретую до температуры 975 ± 25 °C. После охлаждения тигля с навеской в эксикаторе производят взвешивание.

Содержание СО₂ в процентах вычисляют по формуле

где G – масса навески извести, г (п. 2.3. 1);

G₂ – масса навески после прокаливания при 520 °С, г;

G₃ – масса навески после прокаливания при 975 °С, г.

2.4. Определение содержания СО₂ в извести на кальциметре газообъемным методом (экспресс-метод)

Газообъемный метод основан на измерении выделившегося yглекислого газа в результате воздействия соляной кислоты на корбонаты кальция и магния.

Кальциметр изготовляется в соответствии с требованиями действующих нормативных документов (черт. 1).

Применяемые реактивы и растворы.

Соляная кислота по ГОСТ 3118 – 67, плотностью 1,19 и раствор ее 1:1.

Хлористый натрий по ГОСТ 4233 – 77, насыщенный водный раствор; готовят следующим образом:

400 г хлористого натрия растворяют в 1 л дистиллированной воды.

2.4.1. Определение герметичности прибора

Проверку прибора на герметичность производят следующим

образом. Склянку с пробиркой 11 закрывают пробкой 10, соединенной резиновой трубкой с бюреткой 8. Кран цилиндра 1 открывают, а кран бюретки переводят в вертикальное положение, соединяя бюретку и склянку с пробиркой с атмосферой. В мантию 9 бюретки наливают воду, а в склянку с тубусом 14 – подкрашенный насыщенный водный раствор хлористого натрия. Путем вертикального перемещения склянки с тубусом доводят уровень жидкости в бюретке до нулевой отметки, кран бюретки устанавливают в горизонтальном положении, перекрывая выход в атмосферу и соединяя бюретку и склянку с пробиркой. Затем уровень жидкости в цилиндре при помощи склянки с тубусом доводят до отметки 120 – 130 мл (по шкале бюретки), закрывают кран цилиндра и оставляют прибор в таком состоянии на несколько часов. Если уровень жидкости в бюретке изменяется, то необходимо проверить на герметичность все соединительные части: трубки, краны, пробки.

2.4.2. Проведение анализа

Массу навески около 1 г помещают в склянку с пробиркой, добавляют 3 – 5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5 – 7 мм и при помощи воронки в пробирку наливают около 10 мл раствора соляной кислоты 1:1. Склянку с пробиркой закрывают пробкой, соединенной резиновой трубкой с бюреткой. Во время проведения опыта склянку с пробиркой необходимо брать только за горлышко. Кран бюретки устанавливают в вертикальное положение, соединяя бюретку и склянку с пробиркой с атмосферой. Открывают кран цилиндра и, изменяя высоту положения склянки с тубусом, уровень жидкости в цилиндре и бюретке устанавливают