Синтез химических соединений

Стекла получали из предварительно синтезированных при температуре1000–1200°С соединений, образующихся в системе – :La , Ln и . Синтез проводили в корундовых тиглях в силитовой печи при температурах 1250–1500°С на воздухе в течение 1–2 час. Синтез стекол, легированных церием во избежание окисления Се3+ до Се4+, проводили в восстановительных условиях атмосферы СО. Во всех случаях после синтеза расплавы отливали в форму из стеклоуглерода, нагретую до 200–250°С. Толщина образцов составляла 7–8 мм. По результатам микрорентгеноспектрального анализа стекла содержали 1.0–2.0 масс.% оксида алюминия (в зависимости от температуры и времени синтеза). Контрольные эксперименты по синтезу стекол в платиновых тиглях показали, что присутствие в таких концентрациях не оказывает существенного влияния на стеклообразование.

После синтеза проводился предварительный отжиг при температурах ниже Tg в течение 6 час, и термообработка при температурах в интервале Tg – (Tg+250°С). В табл. 1 приведены характеристические температуры стекол до и после отжига, измеренные методом дифференциально-термического анализа (ДТА) и дилатометрическим методом. Результаты измерений совпадали с точностью до 2°С. Как следует из табл. 1, предварительный отжиг ведет во всех случаях к существенному увеличению температур стеклования и кристаллизации, что указывает на значительную структурную релаксацию при низкотемпературном отжиге в стеклах на основе боратов РЗЭ.

Таблица 1. Характеристические температуры некоторых стекол

Состав	Температура стекловарения, С	Температура кристаллизации, С	Устойчивость, С
После литья	После отжига	После литья	После отжига при	После литья	После отжига при

Необходимо также отметить увеличение как температур стеклования, так и температур кристаллизации с ростом концентрации РЗЭ.