Полезное:
Как сделать разговор полезным и приятным
Как сделать объемную звезду своими руками
Как сделать то, что делать не хочется?
Как сделать погремушку
Как сделать так чтобы женщины сами знакомились с вами
Как сделать идею коммерческой
Как сделать хорошую растяжку ног?
Как сделать наш разум здоровым?
Как сделать, чтобы люди обманывали меньше
Вопрос 4. Как сделать так, чтобы вас уважали и ценили?
Как сделать лучше себе и другим людям
Как сделать свидание интересным?
Категории:
АрхитектураАстрономияБиологияГеографияГеологияИнформатикаИскусствоИсторияКулинарияКультураМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОхрана трудаПравоПроизводствоПсихологияРелигияСоциологияСпортТехникаФизикаФилософияХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника
Физико-химические и аналитические методы контроля качества
11.1. В соответствии с требованиями нормативной документации (технические условия) средство охарактеризовано следующими показателями:
| Наименование показателя | Значение |
| Внешний вид | Прозрачная жидкость светло-коричневого цвета |
| Массовая доля действующего вещества (фентиона), %, в пределах | 25.0 ± 1.0 |
Контроль качества средства проводится по названным выше нормативным показателям.
11.2. Внешний вид определяют визуальным осмотром представительной пробы. Для этого в пробирку из бесцветного стекла с внутренним диаметром 30 – 32 мм наливают средство до половины и просматривают в проходящем или отраженном свете.
11.3. Массовую долю действующего вещества (фентиона) определяют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием, хроматографированием раствора пробы в режиме программирования температуры и количественной оценкой методом абсолютной градуировки.
11.3.1. Средства измерения, оборудование:
- Аналитический газовый хроматограф типа "Кристалл 2000М", снабженный пламенно-ионизационным детектором, стандартной хроматографической колонкой длиной 1 м, программой управления оборудованием, сбора и обработки хроматографических данных на базе персонального компьютера "Хроматэк Аналитик";
- Весы лабораторные общего назначения 2 класса, с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
- Колбы мерные вместимостью 25 мл.
11.3.2. Реактивы:
- Фентион — аналитический стандарт или технический продукт с установленным содержанием основного вещества;
- Хлороформ "ч. д. а.";
- Сорбент — Инертон AW-DMCS(0.20 – 0.25 мм), пропитанный 5% SE-30;
- Газ-носитель азот;
- Водород газообразный из баллонов или генератора водорода типа ГВЧ;
- Воздух из баллона или компрессора.
11.3.3. Приготовление градуировочной смеси.
В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 0,05 г фентиона, взвешенного с аналитической точностью, добавляют до калибровочной метки хлороформ и после перемешивания вводят в хроматограф 2 мкл градуировочной смеси. Из полученных хроматограмм определяют время удерживания и площадь хроматографического пика фентиона в градуировочной смеси.
11.3.4. Условия хроматографирования:
| Расход газа-носителя | — | 25 см3/мин; |
| водорода | — | 25 см3/мин; |
| воздуха | — | 250 см3/мин; |
| Температура колонки | — | 250°С; |
| Температура испарителя | — | 220°С; |
| Температура детектора | — | 280°С; |
| Объём вводимой пробы | — | 2.0 мкл; |
| Чувствительность шкалы электрометра | — | 2×10-10 а; |
| Время удерживания фентиона | — | 10,2 минуты. |
Программирование температуры колонки: 70ºС → 190ºС, нагрев 20ºС/минуту; изотерма 190ºС в течение 6 минут; 190ºС → 250ºС, нагрев 10ºС/минуту; изотерма 250ºС в течение 5 минут.
Условия хроматографирования следует проверять и корректировать в зависимости от конструктивных свойств хроматографа для обеспечения эффективного разделения веществ состава.
11.3.5. Выполнение измерений.
0.20 г субстанции, взвешенной с аналитической точностью, вносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют до калибровочной метки хлороформ и после перемешивания вводят в хроматограф 2 мкл приготовленного раствора. Из полученных хроматограмм определяют время удерживания и площадь хроматографического пика фентиона пробе.
11.3.6. Обработка результатов измерений.
Массовую концентрацию фентиона (Х, %) вычисляют по формуле:
,
| где: | S | — | площадь хроматографического пика фентиона в испытуемом растворе; |
| Sг.с | — | площадь хроматографического пика фентиона в градуировочной смеси; | |
| Сг.с | — | массовая концентрация фентиона в градуировочной смеси, мг/мл; | |
| а | — | массовая доля фентиона в аналитическом стандарте, %; | |
| V | — | объем испытуемой пробы, мг; | |
| M | — | масса средства, г. |
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов 2 параллельных измерений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 2%.
При превышении погрешности анализ повторяют и за результат принимают среднее арифметическое результатов всех измерений.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±1% при доверительной вероятности Р=0.95.
Date: 2015-06-11; view: 288; Нарушение авторских прав; Помощь в написании работы --> СЮДА... |