Микроструктурный анализ металлов

Цель работы. Изучение методики проведения микроструктурного анализа, устройства металлографического микроскопа МИМ-7, анализа микрошлифов до и после травления.

План работы

1. Ознакомиться с устройством металлографического микроскопа МИМ-7, зарисовать его оптическую схему.

2. Исследовать структуру нетравленных и травленных микрошлифов

3. На нетравленных микрошлифах определить количество неметаллических включений в баллах по ГОСТ 1778-70, а на тепленных — величину зерна.

Пояснения к работе

В зависимости от величины и вида изучаемых элемен­тов структуры, из которых состоят металлы и сплавы, и ме­тодов их исследования в современном металловедении при­няты три определения структуры металлических твердых тел:

1. Микроструктура - структура, наблюдаемая с помощью оптических микроскопов при увеличении до 2000 раз. Наименьшая величина деталей структуры 0,2 мкм, т. е. 2000 нанометров.

2. Субструктура металла - внутреннее строение зёрен, характеризуемое типом, количеством и взаимным расположением дефектов кристаллической решётки. В недеформированном металле зёрна состоят из субзёрен, развёрнутых друг относительно друга на углы порядка угловых минут; эти блоки разделены субграницами.

3. Атомно-кристаллическая структура - упорядоченное взаимное расположение атомов, существующее в кристалле.

Рис. 1 Зёренное строение металлов

Микроструктурным анализом (микроанализом) называ­ется исследование металлов и сплавов с помощью оптичес­ких микроскопов. Впервые микроскоп для исследовании структуры металлов применил русский ученый П. П. Аносов в 1831 г.

Микроанализ является одним из самых распространен­ных методов исследовании и проводится на специально при­готовленных образцах—микрошлифах, которые могут быть нетравленными и травленными. Между микроструктурой и свойствами металлов и сплавов существует прямая качест­венная зависимость. Поэтому целью микроанализа является полное изучение строения металлов и сплавов и получение информации об их свойствах.

Приготовление микрошлифов

Приготовление микрошлифов состоит из следующих операций:

1. Вырезка образца, подготовка поверхности. Исследуемый образец; вы­резают из той части изделия или заготовки, которая пред­ставляет интерес для исследования. При этом образец не должен значительно нагреваться, так как это может вы­звать структурные изменения в металле. Наиболее удобный размер образца считается 12x12x10 мм, по при необходимо­сти возможны и иные размеры. Подготовка поверхности производится следующим образом: грань, предназначенную для шлифования, выравнивают напильником или абразив­ным кругом до получения плоской поверхности.

2. Шли­фование. Шлифование проводится так же, как и приготовление макрошлифов (см. лаб. работу № 1), но заканчивается на более мелкозернистой бумаге. После шлифования на по­верхности образца остаются риски, которые увеличиваются под микроскопом и не дают четкого изображения объекта, т. к. рассеивают световые лучи (рис. 2, а). Поэтому далее обрабатываемая поверхность образца подвергается полиро­ванию, которое может быть механическим, электрохимичес­ким или химико-механическим.

3. Полирование. Для механического полиро­вания используют быстровращающиеся диски полироваль­ных станов, которые обтягивают сукном, а для мягких сплавов (алюминий, медь)—бархатом. На полировальный круг наносятся специальные пасты (ГОИ, алмазная и др.) и водные взвеси Аl₂О₃, МgО для интенсификации процесса полирования. После получения зеркальной поверхности образец промывают водой, этиловым спиртом и просушивают фильтро-

вальной бумагой.

4. Травление. После изучения нетравлен­ных шлифов производят их трав­ление, которое заключается во взаимодействии поверхности миккрошлифов с химически активными растворами кислот, щело­чей, солей в спирте или воде. Сущность травления состоит в неодинаковой растворимости, а иногда и окрашивании реакти­вом зерен, границ между ними, вследствие различия в их стро­ении или химическом составе. При травлении реактив в пер­вую очередь воздействует па гра­ницы зерен, эти места имеют на­иболее дефектное строение и в травленном шлифе становятся углублениями.

Свет, попадая на них, будет рассеиваться и в поле зрения микроскопа они будут казаться темными, а тело зерна — светлым.

Рис. 2 Приготовление микрошлифа: а – шлифованная поверхность; б – полированная поверхность; в – травленая поверхность (однородная структура); г - травленая поверхность (неоднородная структура).

Благодаря различной кристаллографической ориентиров­ке зерен металла на поверхности микрошлифа травимость да­же однородных зерен будет неодинаковой. Это приводит к образованию микрорельефа на поверхности шлифа, участки которого в различной степени рассеивают световые лучи.

В сплаве с неоднородной структурой травимостъ зерен различ­ной природы отличается еще сильнее (рис. 2,г). Травление сталей и чугунов проводят 2 — 4%-пнм раствором НNО₃ в этиловом спирте. Реактив наносят на поверхность микрошлифа капельницей или ватным тампоном, смоченным реак­тивом.

Устройство металлографического микроскопа

В настоящее время применяют металлографические мик­роскопы, работающие на принципе отраженного света от полированной поверхности микрошлифа. Металлографический исследовательский микроскоп МИМ-7 обеспечивает увеличе­ние от 60 до 1440 раз. Микроскоп состоит из механической и оптической систем и осветительного устройства.

Оптическая система (рис. 3) микроскопа включает объ­ектив, окуляр и ряд вспомогательных оптических элементов: зеркала, призмы, диафрагмы и т. п.

Рис.3 Схема оптической системы микроскопа МИМ-7

Светлые лучи от электрической лампы 1 проходят через коллектор 2 и, отразившись от зеркала 3, попадают на светофильтр 4, затем на апертурную диафрагму 5 (для ограничения световых пучков и получения высокой четкости изображения), линзу 6, фотозатвор 8, полевую диафрагму 9 (для ограничения освещенного поля рассматриваемого участка на микрошлифе), преломляются пентапризмой 10, проходят через линзу 11, попадают на микрошлиф 12, установленный на предметном столике. Отразившись от микрошлифа 12, лучи вновь проходят через объектив 13 и выходя из него параллельным пучком, попадают на отраженную пластинку 14 и ахроматическую линзу 16. При визуальном наблюдении в ход лучей вводится зеркало 17, которое отклоняет лучи в сторону окуляра. При фотографировании зеркало 17 выключается выдвижением тубуса вместе с окуляром и зеркалом, и лучи направляются непосредственно к фотоокуляру 19, проходят через него на зеркало 20, от которого отражаются и попадают на матовое стекло 21, где и дают изображение. Для фиксирования микроструктуры матовое стекло 21 заменяется кассетой с фотопластинкой. Для наблюдения в поляризованном свете в систему включаются вкладной анализатор 15 и поляризатор 7.

Применение различных; объективов и окуляров позволяет регулировать увеличение микроскопа. Объектив называют сухим, если между поверхностью микрошлифа и объекти­вом находится воздушная среда, если жидкая (обычно кед­ровое масло)—иммерсионным. Увеличение микроскопа опре­деляется как произведение увеличений объектива и окуляра. Увеличение объектива и окуляра указано на их оправках, а увеличение объектива выносится дополнительно на рукоятку макрометрического пинта.

При работе с микроскопами исследуемый шлиф помеща­ют на предметный столик. Грубая фокусировка производит­ся подниманием или опусканием столика микровинтом, точная вращением микровинта.

Во избежание порчи микрошлифа не рекомендуется пе­редвигать его по поверхности столика, а следует пользоваться специальными винтами, перемещающими столик с установ­ленным па нем микрошлифом в продольном и поперечном направлениях.

Характеристики микроскопа

Разрешающая способность микроскопа d —минималь­ное расстояние, при котором две точки различаются раздель­но, не сливаясь в одно пятно. Объекты, размерами менее раз­решающей способности микроскопа, при исследованиях не обнаруживаются. Разрешающая способность микроскопа оп­ределяется по формуле

,

где l - длина волны света (для белого света 0,6 мкм);

n - коэффициент преломления среды между объективом и предметом;

j - отверстный угол объектива.

В современных микроскопах угол объектива близок к 90°, показатель преломления воздуха n= 1, т. е, разрешаю­щая способность микроскопа равняется длине световой вол­ны белого света и составляет 0,6 мкм. Для кедрового масла n = 1,5, отсюда d=0,4 мкм. При использовании оптическо­го микроскопа минимальный размер видимого объекта со­ставляет 0,4 мкм. При использовании поляризованного света, разрешающая способность оптического микроскопа достигает 0,2 мкм.

Суммарное увеличение микроскопа – произведение увеличения линз объектива и окуляра.

Исследование микрошлифов

Изучение микроструктуры начинается с анализа нетравленных микрошлифов для выявления на них пороков (пор, раковин, неметаллических включений), которые обладают меньшей отражательной способностью по сравнению с ме­таллом и имеют поэтому при просматривании темную окрас­ку. Все нарушения сплошности металла уменьшают «живое», рабочее сечение детали и являются концентраторами напря­жений. Чем крупнее включения, тем значительнее их вредное влияние, осколочная, остроугольная форма их в большей сте­пени концентрирует напряжения, чем округлая. Все это при­водит к снижению механических характеристик, особенно пластичности и вязкости.

Характер расположения и количество неметаллических включений оценивается в соответствии с ГОСТ 1778-70 по пя­тибалльной шкале.

На нетравленных микрошлифах сталей, полученных про­каткой, в результате горячей обработки давлением, хрупкие оксиды разрушаются и приобретают вид изолированных ок­руглых включений (рис. 4, а). Более пластичные сульфиды вытягивают­ся в направлении течения металла и имеют продолговатую форму (рис. 4, б). На микрошлифах после травления может наблюдать­ся один вид зерен (светлые) или два—(светлые и темные) (рис. 4, в, г). Размер зерна оценивается с помощью специальной шкалы померами от 1 до 8 (№ 1—наиболее крупное зерно, № 8—мел­кое).

Размер зерна металлов и сплавов оказывает значитель­ное влияние на их механические и технологические свойства. Крупнозернистая структура (зерно № 1 и 2) характеризуется пониженными механическими свойствами, с уменьшением зерна от №3 до 8 повышается твердость и прочность и снижается пластичность. Дальнейшее измельчение зерна приводит к повышению и прочности, и пластичности.

х135 х135

а) б)

х135 х135

в) г)

Рис. 4. Микроструктуры шлифов: а, б - нетравленные микрошлифы;

в, г – шлифы после травления.

План составления отчета

1. Указать цели микроструктурного анализа и кратко описать методику его проведения.

2. Описать технологию приготовления микрошлифа.

3. Зарисовать оптическую схему металлографического микроскопа М.ИМ.-7.

4. Зарисовать и описать микрошлифы до и после травле­ния.

5. Сделать выводы о влиянии неметаллических включе­ний и величины зерна на свойства металлов и сплавов.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3