Измерение парциальных давлений

В процессе вакуумного осаждения тонких пленок состав и давле­ние остаточного газа оказывают существенное влияние на электрофи­зические и структурные свойства получаемых пленок. Поэтому изме­рение парциальных давлений компонентов остаточного газа при ва­куумном осаждении тонких пленок методами испарения, распыления и т.п. приобретает особое значение. Полное давление остаточного газа в процессе осаждения может оставаться приблизительно постоянным, но происходит значительное изменение парциальных давлений таких компонентов как кислород, пары воды, водород и другие газы, количество которых в остаточной атмосфере определяет свойст­ва получаемых пленок, так как в процессе роста тонких пленок остаточный газ взаимодействует с ними, вызывая изменение их свойств. В связи с этим важно знать процентное содержание компонентов оста­точного газа, зависящее от таких факторов, как напуск в систему че­рез натекатель, газовыделение нагретых поверхностей, десорбция со стенок, обратный поток паров из насоса, вакуумные течи и т.д., из­мерять их и устранять или снижать парциальные давления "вредных" компонентов, присутствующих в системе.

Отсюда ясно, что для получения необходимых параметров осаж­даемых пленок, знания общего давления газа в вакуумной системе не­достаточно, необходимо знать качественный, а в ряде случаев и количественный состав остаточного газа, т.е. необходимо знание массового спектра остаточных газов. Как известно, для определения массового состава твердых, жидких и газообразных веществ исполь­зуются приборы, называемые масс-спектрометрами. Приборы, пред­назначенные для контроля и измерения состава газов в вакуумных системах, имеют специальное название - "газоанализаторы или изме­рители парциальных давлений.

Особенностью измерителей парциальных давлений является то, что они не имеют собственной откачной системы, обладают высокой чувствительностью. Кроме того, возможно осуществлять прогрев с тем, чтобы газовыделение самого анализатора не препятствовало идентификаций компонентов остаточного газа с низкими парциальны­ми давлениями.

Масс-спектрометрический анализатор устанавливается внутри вакуумной камеры или подключается к фланцу.

Чувствительность большинства приборов позволяет измерять парциальные давления от 10^-8 до 10^-10 Па. при этом измеряемый ионный ток имеет величину порядка 10^-10 – 10^-14 А, а при использовании вторичного электронного умножителя (ВЗУ) измеряются токи до 10^-18 А. При измерении ионных токов с помощью электронного умножителя чув­ствительность возрастает до 10^-12 Па.

В качестве измерителей парциальных давлений используются массспектрометры следующих типов:

– статический магнитный масс-спектрометр, в котором разделе­ние ионов по массам осуществляется в магнитном поле;

– время-пролетный масс-спектрометр (хронотрон) - в котором раз­деление ионов по массам осуществляется за счет разницы скоростей ионов, имеющих одну и ту же энергию;

– радиочастотные масс-спектрометры. К этому классу относится большое количество приборов: омегатронный измеритель парциальных давлений, квадрупольный масс-спектрометр и ряд других приборов. В этих приборах разделение ионов по массам осуществляется в ре­зультате определенных комбинаций переменного электрического и по­стоянного магнитного полей (омегатрон) или постоянного и перемен­ного электрических полей (квадрупольный масс-спектрометр).

К масс-спектрометрам, предназначенным для измерения состава остаточного газа, предъявляется ряд требований. Основные из них следующие:

– масс-спектрометр должен работать в достаточно широком диапа­зоне давлений (начиная с Р ≤ 1∙10^-2 Па и ниже);

– анализатор масс-спектрометра должен легко обезгаживаться;

– масс-спектрометр должен иметь достаточно высокую разрешающую способность и чувствительность;

– камера масс-спектрометра (анализатора) должна быть по воз­можности компактной.

Масс-спектрометрические газоанализаторы характеризуются сле­дующими основными параметрами:

1) минимальное регистрируемое прибором парциальное давление P_min ~ 10^-10 Па

2) чувствительность по данному газу или пару определяется в процентах по отношению к общему давлению газов P/∑ Р_к ≥10^-3% (где к – тип газа)

3) диапазон регистрируемых масс M_max – M_min, где М_mах, M_min –соответственно максимальная и минимальная регистрируемая масса. Для газоанализаторов (M_max –M_min) ≤100;

4) разрешающая способность масс-спектрометра (способность при­бора независимо регистрировать массовые линии) численно равна зна­чению наибольшей массовой линии М, которая может быть зарегистри­рована без помех со стороны соседней линии с массовым числом M –1.