ЭТАП цвет.р-я на АК с нингидрином – альд – син-фиол окраш

пробирки, разновесы, аптеч.весы, воду свежепрокип., пипетки на 1 мл, 5 мл, глаз. пипетки, УФ – лампу.

Исп.подлин.- цвет. р-ю с резорцином в присут.конц. к-ты серной. Р-я основана на гидратации к-ты глютам. до пирролидонкарбоновой к-ты и конденсации посл. резорцином: 2 мг преп.+ с 2 мг резорцина и 5 каплями конц. к-ты серной и нагр. до зелено-корич. окраш.. Охладил+ 5 мл воды и 5 мл р-ра аммиака, появл- красн--фиол. окраш. с зел.флюоресценцией. При нагр. с резорцином в присут. Конц. к-ты серной обр. плав крас. цвета.

3 ЭТАП примесь специфич.– посторонние АК. Мет.йодометри Мет. меркуриметрии Мет. опред. азота Мет.нитритометрии Принципы испытаний на специф. примеси: 1) В ГФ приведены не константы инд. (свободных от примесей) веществ, а допусти. пределы этих констант. 2) Способ, основ. на приготов. эталон. р-ра из вещества, явл. примесью к дан. преп.3) Выделение примеси из преп. бум. хромотографией.

Путем сравн. располож. величины пятен, инт-ти их окраски у свидетеля и исп. Преп.делают закл.о допустим. пределах примесей.

Сод. пост. АК: К 5 мл того же фильтрата + 5 мл р-ва Фелинга и кип. на сетке 2 мин, не д. появл. зел.или бурое окраш..

Количественно опред. Мет. нейтрализации: 0,1 н. р-ром натрия гидроксида с инд. бромтимоловым синим.

Методику опред. допустим.пределов примесей (хлоридов). 0,1 г преп.а взбалтывают с 25 мл воды в теч. 5 мин и фильтруют. 10 мл фильтрата д. выдерж. Исп.на хлориды (не более 0,05 %).

Vтеор=а/Т=0,3116/0,01471=21,18 мл. М(1/)=Mr/2

4 ЭТАП инд-р: смесь метил. крас.и метилен.син. (2:1).В методе нейтр. мол.масса экв. к-ты глютам= его мол. массе.

Масса точн. навески а = 0,3013 г, Т = 0,01471 г/мл, М.м. к-ты глютам.

Vтеор=а/Т=20,3 мл Vпр=20,4 мл

Х=T*V*100%/a=0.01471*20.4*100/0.3013=99.1%

удовлетв. Треб. ГФ издания по разделу «кол.опред.» (дб не мен. 98,5 %).

5 ЭТАП Преп. к-ты глютам. хран. в хор. укупор. таре, предохр. от возд. света, в сухом, прох., защищ.от света месте, чтобы не допустить разложения.К числу ЛС треб. защиты от возд.света относятся аминосоединения.

вводят внутрь или в/в до 1 г в сутки. Прим. в виде таблеток по 0,25 г, покр.оболочкой.

состав на одну таблетку: К-ты глютамин. 0,25 г ВВ - до получ.таблетки массой 0,3 г (без оболочки)

Увел.мыш.акт, пищ.пром., возб, ноотропное

КАЛЬЦИЯ ГЛЮКОНАТ

1. Пол. э-х окислением глюкозы в присут.бромида кальция и карбоната кальция. При электролизе бромида кальция на аноде выд. своб. бром, кот.окис. глюкозу до глюкон. к-ты. Глюкон. и НBr к-ты нейтр.карбонатом кальция. Обр. бромид кальция вновь подвергают электролизу.

Вещ. орг. природы- соль КК, бел.крист.. Порошок, р-р для инъекций 10%, таблетки по 0,5 г. Для прим. в детской практике - таблетки по 0,25 г и 5% р-р с фруктовым сиропом. Прим.: противоаллергич. гемостатич. снижающее прониц. капилляров, источник ионов кальция.

2 ЭТАП на ионы кальция: к 1 мл р-ра кальция глюконата + 1 мл р-ра оксалата аммония- бел. осадок,, нераств.в кислоте укс. и р-ре аммиака, раств.в разв. мин. к-тах. метод идентификации по ГФ РК: ТСлХ, тонкого слоя силикагель G P. соль кальция, смоч. кислотой HCl в пламя горелки, окраш. его в кирпич.-крас. цвет. Выбрал пипетки на 1, 2 мл, пробирки, весы ручн., разновесы, бюкс. Выбрал р-ры оксалата аммония, хлорида окисного железа, аммиака, HCl, к-ты серной.Р-я подлин. на глюконат-ион: 5 мл (1:50) р-ра с 2 кап.р-ра FeCl3 - светло-зеленое окраш.. Соль в воде нераств. ион кальция и глюконат-ион определяются в нейтр. среде.

3 ЭТАП Раств.2 г преп.а в 20 мл ВО. После 5 ми.кип. р-ра сравн. с ВО на компоратаре. Прозрач. считают р-р, если при рассмотрении невооруже.глазом не набл. присут.нераств.х частиц.

Дал опред. кислот. или щ-ти: 0,5 г преп. Раств.при подогр. в 25 мл свежепрокип. воды; р-р дб нейтральным (р-р лакмуса)

Недопустим. примеси – декстрин, сахароза: 0,5 г субст.раств. в смеси 2 мл HCl и 10 мл воды. Кипятят в течении 5 мин. Затем охлаж., + 10 мл р-ра натрия карбоната. Затем до. объем р-ра водой до 25 мл и фильтр.К 5 мл фильтрата + 2 мл р-ра медно-тартратного и кипятят в течении 1 минуты, не д. обр. крас. осадок.

Метод кол. опред. кальция глюконата – комплексонометрия. титрант 0.05 М р-р натрия эдетата. индикатор кислотный хром темно-синий. взят. навеску 0,4 г вещества раств. при подогрев. необх.собл.последовательность добавл. реагентов по методике: точную навеску раств. в 25 мл ВО и + 5 мл аммиач. буф.р-ра, 7 капель р-ра кислот. хром темно-син. и титр.0,05 М р-ром натрия эдедата до сине-фиол.окраш. р-р титр. до син. окр.. Сод-е преп.а дб не менее 98.5 % и не более 102.0 %. +аммиачный-буферный р-р. Указал рН 9.5-10 титруемого р-ра. Указал обр. комплексов металлов с эриохром черным в щелоч.р-ре при рН 7.0-11.0. малую устойчивость р-ра индикатора во времени.

4 ЭТАП Э=М.М. Т= 0.02242 г/мл а=0,8 г V=18мл

Расчет сод. ЛВ в преп.е, в процентах (Х): Х(%)= V*Т*100* K_n / а=100,89%

где V – кол. титрован. р-ра, израсход. на титрование ЛВ, мл; Т- титр, кол. раств. вещества, соотв. 1 мл титрованного р-ра, г/мл; а – навеска порошка, взятая для анализа, г; K_n - коэф.поправки.

1. Расчет содержания ЛВ в р-ре для инъекций, (Х) в пересчете на один мл.

Х (г)= V*Т*K_n*1 / а; где а - объем р-ра исследуемого р-ра, мл; V - кол. титрованного р-ра, израсх. на титр. ЛВ, мл;

Т- титр, кол. раств. вещества, соотв. 1 мл титрованного р-ра, г/мл; K_n - коэф.поправки.2.Содерж. кальция глюконата в 10 % р-ре для инъекций дб в пределах 0,0106-0,0112 г в 1 мл.

5 ЭТАП 10 ампул помещ. в коробки из картона марки А по ГОСТ 7933-75. коробки вклад.скарификатор амп. по ТУ 64-1-994-80 или нож амп. по ТУ 400-6-169-85.на кажд. ампуле методом глуб. печати быстро закрепляющейся краской по ТУ 788-86 указ.назв. преп., конц. р-ра в %, объем в мл, № серии и срок год.Транспортир.проводят в соотв.с ОСТ 64-034-87 и ГОСТ 17768-80. В защищ. от света месте, срок год.2 года.