Тема 7. Количественный анализ пищевых продуктов: молочные и мясные продукты; продукты переработки плодов и овощей

Лекция 9

1. Физико-химические методы анализа пищевых продуктов. Общая характеристика методов

2. Методы исследования реологических свойств пищевых продуктов

3. Хроматографические методы анализа молочных и мясных продуктов, продуктов переработки плодов и овощей.

Физико-химические методы анализа основаны на проведении реакций, конец которых определяется с помощью приборов, поэтому эти методы называются также инструментальными. Известно несколько десятков физико-химических методов анализа.	Physico-chemical methods of analysis are based on the reaction conditions, the end of which is determined by instruments, so these methods are referred to as instrument. known Several tens of physico-chemical methods of analysis.
Из физико-химических методов для исследования качества продуктов пользуются хроматографическим, потенциометрическим, фотометрическим, люминесцентным, кондуктометрическим, нефелометрическим методами, спектроскопией и др.	From the physico-chemical methods for the study of the quality of products used by chromatographic, potentiometric, photometric, luminescent, conductometric, nephelometric methods, spectroscopy and others.
С помощью физических и физико-химических методов определяют относительную плотность продукта, температуру плавления и застывания, оптические показатели, структурно-механические свойства и др. Относительную плотность определяют ареометром, пикнометром, гидростатическими весами, измерением гидростатического давления. Определение температурных констант проводят при исследовании качества жиров, установлении их природы, чистоты, отсутствия примесей. Оптические показатели пищевых продуктов определяют с помощью поляриметрии, рефрактометрии, фотометрии, спектроскопии, хроматографии и др.	With the help of physical and physicochemical methods for determining relative density of the product, the melting and solidification temperature, optical performance, structural and mechanical properties, and others.     The relative density is determined by a hydrometer, pycnometer, hydrostatic scales, measurement of hydrostatic pressure.     Determination of the temperature at a constant quality of research carried out fats, establishing their nature, purity, absence of impurities.     Optical indicators of food is determined by polarimetry, refractometry, photometry, spectroscopy, chromatography, etc.
Реологические методыприменяют в товароведных исследованиях для изучения структурно-механических свойств пищевых продуктов. С их помощью определяют упруго-вязкие характеристики теста, вязкость мясного фарша, прочность крахмального клейстера, консистенцию маргарина.	Rheological techniques used in commodity research to study the structural and mechanical properties of foods. With their help determine the elastic and viscous characteristics of the test, the viscosity of the ground beef, strength of starch paste, the consistency of margarine.
Физико-химические методы применяют при определении сахаров, жиров, некоторых витаминов и других веществ. С помощью спектральных методов анализа определяют элементарный и молекулярный состав продуктов, в том числе содержание микро-и макроэлементов, витаминов А, К, В1 , В6 и др	Physico-chemical methods used in determining sugar, fat, vitamins and some other substances. Through Spectral methods of analysis, the elemental and molecular composition of the products, including the content of the micro-and macro, vitamins A, K, B1, B6, etc.
Физико-химические методы анализа широко применяются в современных аналитических лабораториях различных отраслей пищевой промышленности для получения информации о качестве сырья и пищевых продуктов на всех стадиях их производства , хранения и транспортировки при определении: основных компонентов – белков, липидов, углеводов; ферментов, аминокислот, гормонов, пестицидов нитратов и нитритов, кислотности в соках, пиве, винах и др.; таких металлов, как Zn, Al, Pb, Cd, и других в упаковочной таре, сырье и продуктах	Physico-chemical analysis methods are widely used in modern analytical laboratories of various branches of the food industry for producing information on the quality of raw materials and food at all stages of their production, Storage and transportation when determining: basic components - proteins, lipids, carbohydrates; enzymes, amino acids, hormones, pesticides nitrates and nitrites, acidity juices, beer, wines, etc.; metals such as Zn, Al, Pb, Cd, and others in the packaging container, raw materials and products
Во всех физико -химических методах анализа применяются два основных методических приема – прямые измерения и титрование (косвенные измерения).	All physical is the chemical methods of analysis used two basic methodical reception - direct measurements and titrations (Indirect measurement).
Прямые методы – в них используется зависимость величины аналитического сигнала от природы анализируемого вещества и его концентрации. Связь интенсивности аналитического сигнала I с концентрацией вещества имеет различный характер. Чаще всего эта зависимость выражается простым линейным соотношением I= kС (1) где k–константа; С–концентрация.	Direct methods - They use the dependence of analytical signal on the nature of the analyte and concentration. Communication analytical signal intensity I at a concentration of the substance has a different character. Most often, this relationship is expressed by a simple linear relationship I = kc (1) Where k-constant; C-concentration.
Наибольшее распространение в аналитической практике получили три метода прямого количественного определения при использо- вании ФХМА.	The most widely used three methods of direct quantitative determination when used in analytical practice use PCMofA.
1.Метод градуировочного графика. В этом методе измеряют интенсивность I аналитического сигнала для нескольких стандартных растворов с разной концентрацией определяемого вещества и строят градуировочный график в координатах I= f(C). Затем в тех же условиях измеряют интенсивно сть аналитического сигнала анализируемой пробы (задача) и по градуир овочному графику находят концентрацию анализируемого вещества	Metod Calibration curve. This method measures the intensity I analytical signal to several standard solutions with different concentrations of analyte and build calibration graph in the coordinates I = f (C). Then, under the same conditions to measure the intensity analytical signal st analyzed samples (task) and the graphics are graded ovochnomu concentration analyte
Метод добавок. В данном случае сначала измеряют интенсивность Iханалитического сигнала анализируемой пробы (задача), затем в пробу вводят известный объем стандартного раствора концентрации Сст и снова измеряют интенсивность сигнала Iх+ст. Исходя из формулы (1),	Additive method. In this case, the first measured intensity Analytical signal of the sample (the problem) then introduced to the sample a known volume of standard solution the concentration of the FTA and the signal intensity is measured again Ix + Art. Based on the formula (1),
Iх=kCх, а Iх+ст= k(Cх+ Сст), тогда
3.Метод молярного свойства. В данном методе также измеряют интенсивность аналитических сигналов у нескольких стандартных растворов. Молярное свойство K рассчитывают как среднюю Величин у всех измерений по формуле	3.Metod molar properties. In this method, as measured by the intensity of the analytical signal from several standard solutions. molar property K is calculated as the average The magnitude of all the measurements by the formula
т.е. в результате получают интенсивность сигнала, пропорциональную 1 моль вещества. Затем в тех же условиях измеряют интенсивность Ix сигнала анализируемой пробы и по соотношению рассчитывают концентрацию анализируемого компонента.	those. to yield a signal intensity that is proportional to 1 mol of substance. Then, in the same conditions as measured by the intensity Ix signal sample to be analyzed and the ratio C_x = I_x / k calculated analyte concentration.
Косвенные методы. В этой группе методов измеряют изменение аналитического сигнала в процессе титрования и строят кривую титрования в координатах I=f(V), где V–объем прилитого титранта. Концентрацию вещества находят по объему титранта в точке эквивалентности, а не по интенсивности сигнала. По этой причине методы титриметрии получили название косвенных методов. Виды кривых титрования многообразны, поскольку интенсивность аналитического сигнала может быть связана не только с концентрацией определяемого компонента, но и с концентрацией как тиранта, так и продукта реакции	Indirect methods. In this group of methods of measuring changes in the analytical signal in the course of the titration curve and build Titration in the coordinates I = f (V), where V-cast-titrant volume. concentration substances are by volume at the equivalence point of the titrant, not signal strength. For this reason methods titrimetry were called indirect methods. Types of curves titration varied as the intensity of the analytical signal may be associated not only with the determined component concentration, but and a concentration of a Tyrant and the reaction of product
К основным реологическим физико -механическим свойствам материалов относятся: упругость, пластичность, вязкость и прочность. Упругость– это способность тела При деформации полностью восстанавливать свою первоначальную форму. Пластичность – это способность Тела под действием внешних Сил необратимо деформироваться Без нарушения сплошности. Вязкость или внутренне трение – это мера сопротивления Течению (смещению слоев). Прочность – это способность Тела воспринимать нагрузку Без разрушения и образования Остаточной деформации. Большое внимание в реологии Также уделяется и другим Физико - механическим Свойствам материалов.	Key environmental physical -mechanical properties of materials relate: elasticity, plasticity, viscosity and strength. Uprugost- is the body's ability When deformation fully restore its original shape. Plasticity - the ability Body under the influence of external Forces irreversibly deformed Without discontinuity. The viscosity or internal friction - A measure of the resistance Current (offset layers). The strength - the ability to The bodies of the load Without destruction and formation Permanent deformation. Much attention in the rheology It is also paid to other Physical - mechanical Properties of materials.
Твердость – это комплексное свойство негуковских тел оказывать Сопротивление проникновению Другого тела вследствие Необратимых (упругой и вязкой) деформаций. При негомогенном структурном Строении тел микротвердость В различных точках неодинакова. Вследствие этого прямой зависимости между твердостью И прочностью не существует. Твердость нельзя выразить как физическую величину с однозначной размерностью. Она является некоторым техническим параметром, который Выражается в относительных Величинах в зависимости от метода определения. Твердость определяется следующими методами: нанесение царапин (шкала твердости по Мосу); внедрение в исследуемое тело более твердого тела, например шара (твердость по Бринелю), конуса (твердость по Роквеллу), пирамиды (твердость по Викерсу). Коэффициент твердости рассчитывают по величине силы и Геометрическим параметрам остаточной деформации (шарового Сегмента глубине внедрения). Между коэффициентами твердости, Полученными с помощью различных методов, существуют определенные соотношения.	Hardness - a complex property negukovskih bodies have penetration resistance Other body due Irreversibility (the elastic and viscous) strains. If non-homogeneous structural Structure bodies microhardness At various points varies. Because of this direct relationship between hardness And there is no strength. Hardness can not be expressed as a physical quantity with a unique dimension. It is to some technical parameters that Expressed in relative Values ​​according to the method determination. The hardness is determined by the following techniques: scratching (scale Mohs hardness); the introduction of the test body more solid, such as a ball (Brinell hardness), cone (Rockwell hardness), pyramids (Vickers hardness). hardness ratio is calculated from the magnitude and strength Geometric parameters of permanent deformation (ball Segment depth introduction). Coefficients between hardness Obtained with different methods, there are certain ratio.
Мягкость– свойство, противоположное твердости. Хрупкость – свойство твердых тел Достигать разрушения без пластической деформации. Чисто гуковские тела обнаруживают Хрупкое разрушение при любой Скорости деформации. У негуковских тел хрупкое разрушение наступает только При высоких скоростях деформации Или низких температурах, когда Теряют действие вязкие свойства. Когезия – сопротивление тела разрушению, связанному с преодолением сил взаимодействия между атомами и молекулами на поверхности раздела. Между работой когезии и работой хрупкого разрушения существует прямая зависимость.	Softness property opposite hardness. Fragility - Properties of Solids Achieving fracture without plastic deformation. Clean Hooke body find Brittle fracture at any warp speed. In not Hooke bodies brittle fracture occurs only At high strain rates Or low temperatures when Lose action viscous properties. Cohesion - the body's resistance destruction of overcoming the forces of interaction between atoms and molecules at the interface. Between the work of cohesion and the work of the fragile destruction, there is a direct relationship.
Адгезия– свойство, которое основывается на взаимодействии Двух различных тел на границе Раздела фаз и вызывает сцепление тел. При разделении 10 тел необходимо преодолеть силы сцепления. Прочность соединения двух тел из различных материалов зависит от площади и состояния поверхности контакта между телами. Липкость– свойство пограничного Слоя вязких или пластичных материалов оказывать сопротивление Разделению находящихся в контакте поверхностей. Оно основывается на адгезии материалов на поверхности раздела и когезии самого испытуемого материала. Если силы когезии больше чем Силы адгезии, разделение происходит в результате преодоления Сил адгезии, и наоборот. Если обе Силы приблизительно равны, Разделение происходит благодаря Частичному преодолению сил когезии и адгезии. Внешнее трение–сопротивление Относительному перемещению Двух находящихся в соприкосновении поверхностей твердого тела. Для начала скольжения необходимо Приложить нагрузку, превышающую силы трения покоя.	Adhesion- property, which is based on interaction Two different bodies at the border interface and causes the clutch tel. If you divide 10 bodies need to overcome power clutch. The strength of the connection two bodies of different materials It depends on the size and condition contact surface between the bodies. stickiness- property boundary Layer viscous or plastic materials provide resistance Separation in contact surfaces. it is based materials for adhesion and cohesion of the interface of the test material. If the cohesive strength greater than adhesive force, the separation occurs as a result of overcoming adhesion forces, and vice versa. If both The forces are approximately equal, Separation is due Partially overcome the forces of cohesion and adhesion. External friction-resistance relative movement The two surfaces are in contact solid. To get started you need to slip Attach a load exceeding force of static friction.
Инструментальные измерительные Методы для определения отдельных Кинестетических признаков можно Разделить на три группы: 1) методы точного измерения реологических величин- коэффициента вязкости, предела текучести, модуля упругости, прочности на растяжение и др.; 2) эмпирические методы, при которых продукты подвергаются Воспроизводимой деформации Или нагрузке при помощи измерительных приборов, не позволяющих точно определить реологические свойства. Результаты измерений представляют собой параметры консистенции. Они хорошо коррелируют с признаками текстуры, полученными при органолептической оценке;	measuring Tool Methods for determining the individual Kinesthetic signs can be Split into three groups: 1) methods for accurate measurement of the rheological velichin- viscosity coefficient, limit strength, modulus, tensile strength, etc.; 2) empirical methods in which the products are subjected Playable strain Or load with instruments that do not allow to accurately determine rheological properties. The measurement results are an options consistency   These correlate well with symptoms of texture obtained in sensory evaluation
3) имитационные методы, при которых пищевые продукты в специальных измерительных приборах подвергаются испытаниям, Имитирующим реальные нагрузки При приеме пищи, например с помощью циклических нагрузок Имитируется процесс разжевывания пробы. Цель такого анализа текстуры – измерение параметров, которые Соответствуют признакам текстуры продукта, полученными сенсорными методами. Это предполагает полное совпадение вида нагрузки, скорости деформации, температуры и других факторов испытания. Вопросами зависимости Между сенсорными и Текстурными признаками, Которые основываются на текучести и деформации продуктов, и их реологическими свойствами, определяемыми инструментально, занимается психореология. Стр 17, стр 51-	Simulation methods in which foods for special measuring devices are tested, Simulates the actual load When receiving food, for example by cyclic loading It simulates the process of mastication sample. The purpose of this analysis, the texture - the measurement of parameters that The criterion texture Product obtained sensory methods. This assumes full match load type, strain rate, temperature and other Test factors. The issues of dependence between sensory and Textural features which is based and strain at yield products and their rheological properties, determined instrumentally involved psihoreologiya.
Хроматографические методы широко применяются для контроля качества пищевых продуктов. Можно выделить следующие основные цели хроматографических методов анализа: установление пищевой ценности продуктов, в частности, определение белков (состава аминокислот), жиров, сахаров, витаминов, микроэлементов; определение доброкачественности, свежести пищевых продуктов, определение стадии порчи продуктов; обнаружение фальсификации пищевых продуктов; контроль техногенных загрязнителей; контроль природных загрязнителей; определение пищевых искусственных добавок; контроль ароматов пищевых продуктов; анализ ветеринарных препаратов; определение трансгенных продуктов; контроль загрязнений от упаковок; контроль специальных обработок пищевых продуктов, в частности, радиацией или термообработкой. По хроматографическим методам анализа пищевых продуктов опубликованы десятки книг и сборников, сотни обзоров. Опубликованы как книги общего характера [5-9], так и специальные по анализам витаминов [10], сахаров [11], микотоксинов [12], липидов [13] и др. В табл. 1 приведены основные обзоры по анализу пищевых продуктов, опубликованные в последние годы.   Хроматография наиболее универсальный метод анализа пищевых продуктов и напитков. Хроматографические методы позволяют определять как летучие, так и нелетучие компоненты пищи, как основные ингредиенты, так и примеси. Из-за универсальности, чувствительности, экспрессности, доступности аппаратуры хроматографические методы применяются: для анализа исходного пищевого сырья, на всех стадиях технологического процесса, для контроля качества на выходе продукции.	Chromatographic methods are widely used for the control of food quality. We can distinguish the following main objectives of chromatographic methods of analysis: setting the nutritional value of products, in particular, the identification of proteins (amino acid composition), fats, sugars, vitamins, trace elements; definition of purity, freshness of food products, the determination of the stage of food spoilage; Detection of falsification of food; Control of man-made pollutants; control of natural contaminants; definition of food artificial additives; control of food flavors; analysis of veterinary drugs; definition of transgenic products; Pollution Control of the packages; Control treatments special foods, in particular, radiation or heat treatment. By chromatographic methods of analysis of food products are published dozens of books and collections, hundreds of reviews. Publish as general books [5-9], and special vitamins for analysis [10], sugars [11], mycotoxins [12] lipid [13] and others. Table. 1 shows the basic analysis Reviews foods published in recent years.
Методы хроматографии Для анализа пищевых продуктов используются основные аналитические методы хроматографии: высокоэффективная жидкостная, ионная, газовая, сверхкритическая, тонкослойная, капиллярный электрофорез, мицеллярная электрокинетическая, иммуноаффинная, перфузионная и др. Из анализа публикаций можно заключить, что хроматографическими методами анализируются большинство основных пищевых продуктов: мясо и мясные изделия, рыба и другие продукты моря, растительные и животные масла, молочные продукты, сыр, зерновые культуры, хлеб, яйца, овощи, фрукты, соки, ягоды, джемы, напитки, сахара, мед, орехи, вино, спиртоводочные изделия, пиво, чай, кофе, какао, приправы, специи и многое другое.	chromatography methods use basic analytical chromatography methods for the analysis of food products: high pressure liquid, ion, gas, supercritical, thin-layer, capillary electrophoresis, micellar electrokinetic, immunoaffinity, perfusion, and others. From the analysis of the publications can be concluded that the chromatographic methods are analyzed most of the basic food products: meat and meat products, fish and other sea products, vegetable and animal oils, dairy products, cheese, cereal, bread, eggs, vegetables, fruits, juices, berries, jams, beverages, sugar, honey, nuts, wine, distillery, beer, tea, coffee, cocoa, spices, spices and much more.
Применение ионного хроматографа "ЦветЯуза" для анализа пищевых продуктов Ионный хроматограф "ЦветЯуза" может оснащаться как кондуктометрическим, так и амперометрическим детекторами. С амперометрическим детектором можно определять с высокой чувствительностью иодид в молоке и детском питании, столовой соли, нитраты в мясных продуктах и колбасе, сульфиты в соках, винах и других продуктах. С кондуктометрическим детектором можно определять анионы в напитках, соках, в водке, отдельно нитраты в пиве, в овощах, в красной свекле, в рыбе, фосфат в напитках колы. Органические кислоты определяются в чае, растворимом кофе, вине. Описаны методики одновременного определения анионов органических и неорганических кислот.	The use of ion chromatograph "Color Yauza" for food analysis Ion Chromatograph "TsvetYauza" can be equipped with a conductometric and amperometric detectors. With amperometric detector can be determined with high sensitivity iodide in milk and baby food, table salt, nitrates in meat products and sausages, sulfites in the juices, wines and other products. With conductometric detector can detect anions in beverages, juices, vodka, beer separately nitrates in vegetables, red beet, in fish, phosphate cola drinks. Organic acids are determined in tea, soluble coffee, wine. The techniques of simultaneous determination of anions of organic and inorganic acids.
Анализ молочных продуктов сводится к трем этапам: отбор образцов, подготовка образца к анализу, инструментальный анализ. Инструментальный анализ должен осуществляться с помощью метода, который выбирается, с одной стороны, по аналитическим соображениям, с другой - по соображениям экономичности. Одним из эффективных и экономичных инструментальных методов является газовая хроматография, которая применяется на предприятиях молочной промышленности, в органах санэпиднадзора, в органах сертификации, испытательных лабораториях для решения следующих задач.	Analysis of dairy products is reduced to three steps: sampling, sample preparation for analysis, instrumental analysis. Instrumental analysis should be carried out by a method which is selected, on the one hand, on analytical considerations, on the other - for reasons of economy. One of the most effective and economical tool methods is gas chromatography, which is used in the dairy industry enterprises and sanitary-epidemiological bodies, certification bodies, testing laboratories for the following tasks.
XP V04-418-2000 Мясо и мясные изделия. Определение содержания красителей методом хроматографии тонкой пленки
Таблица 3. Минимальный уровень содержания антибиотиков в мясных продуктах, определяемый различными методами Метод Определяемое вещество Предел обнаружения ПДК, не более Время анализа, ч ТСХ Тетрациклин 0,1 мкг/г 0,01 ед./г   Флуориметрия -»- 1 мкг/г 0,01 ед./г   ELISA -»- 6 пг/г 0,01 ед./г   ELISA Левомицетин 1 нг/г (мкг/кг) 0,01 ед./г
Применяемые аналитические методы определения содержания антибиотиков различаются по минимально определяемому уровню вещества в зависимости от свойств самого антибиотика для аналитического определения сложных химических токсикантов пищевых продуктов используют методы, различающиеся по сложности и чувствительности. Наиболее удачное сочетание чувствительности, скорости и стоимости отличает иммуноферментный анализ, позволяющий достаточно быстро проводить скрининг пищевой продукции по максимальному числу показателей. Стандартный хроматографический анализ методом тонкослойной, газожидкостной и жидкостной хроматографии уступает методу ELISA по простоте и минимально определяемому уровню анализируемого вещества. Метод ИФА позволяет определять содержание вредных примесей на уровне до 0,1 нг/мл. Наиболее оправдано применение метода ИФА для определения сложных органических токсикантов, в частности гормонов и антибиотиков.	The applied analytical methods for the determination of antibiotics differ in the minimum detectable levels of substances depending on the properties of the antibiotic for the analytical determination of complex chemical toxicants food using methods that differ in complexity and sensitivity. The most successful combination of sensitivity, speed and cost differs immunosorbent assay, which allows fast enough to carry out the screening of food products on the maximum number of indicators. Standard chromatographic analysis by thin layer, gas-liquid and liquid chromatography gives the ELISA method for simplicity and minimum detectable level of the analyte. ELISA method allows to determine the content of harmful impurities at the level of 0.1 ng / mL. The most justified the use of the ELISA method for the determination of complex organic toxicants, such as hormones and antibiotics