Методика подготовки образцов. Порядок проведения анализа

ИК анализ применим для веществ, находящихся в газообразном, жидком и твердом состоянии.

Газы. Для анализа газов используются специальные кюветы с окнами из бромида калия (KBr), хлорида натрия (NaCl), фторида кальция (CaF) или керамики, пропускающими излучение длиной от 10 см до сотен метров.

Жидкие вещества. Исследуемую жидкость помещают в виде тонкой пленки между крышками из солей NaCl или KBr. Для этого каплю вещества наносят на крышку, накрывают другой крышкой и прижимают так, чтобы капля растеклась тонким слоем по поверхности. Затем образец помещают в кюветодержатель и зажимают винтами.

Растворы исследуют в разборных кюветах. На крышку ставят стаканчик (если нужна толщина менее 1 мм, то и вкладыш), пипеткой наливают раствор, закрывают второй крышкой и очень осторожно зажимают собранную посуду в кюветодержателе. Толщину слоя подбирают экспериментально.

Твердое вещество. Регистрацию ИК- спектров твердых веществ осуществляют на образцах в виде разбавленных растворов, суспензий, таблеток.

Суспензионный метод. Включает растирание в агатовой ступке образца до мелкодисперсного состояния (размер частиц 2-7 мкм) и приготовление суспензии в иммерсионной жидкости с близким к образцу показателем преломления. Растирание продолжают до получения полужидкой гомогенной суспензии. В качестве матрицы используют вазелиновое масло, фторированные или хлорированные масла. Полученную полупрозрачную пасту наносят с помощью шпателя (лезвия бритвы) на окно из оптического материала и прижимают пластинкой так, чтобы суспензия равномерно растекалась по поверхности в виде тонкой равномерной пленки.

Прессование таблеток с галогенидами щелочных металлов. Образец в виде тонкоизмельченного (размер частиц 2-7 мкм, что сопоставимо с l ИК излучения) тщательно перемешивают в агатовой ступке с порошком химически чистого предварительно высушенного бромида калия (KBr). Смесь прессуют в пресс - форме, в результате чего получается прозрачная или полупрозрачная таблетка. При вакуумировании пресс - формы получают таблетку без включений воздуха. Сушку бромида калия следует проводить при t ≈ 600°С в течение не менее 6 часов и хранить в эксикаторе с осушителем. В противном случае получаемый спектр будет иметь широкие полосы адсорбированной воды в областях 3450 и 1630 см^-1. С таблеток диаметром 3, 5, 7 мм и более можно регистрировать спектр без дополнительных устройств, при диаметре 1 и 2 мм необходимо использовать микрофокусировочное устройство.

Проведение анализа. Для идентификации полимера необходимо снять его спектр на ИК-спектрометре в виде зависимости относительной интенсивности проходящего света, а следовательно, и поглощаемого света от длины волны или волнового числа. Проведение анализа включает следующие этапы.

1. Изготавливаются образцы (пленка, таблетка с KBr, раствор).

2. Создается папка для сохранения ИК-спектров.

3. Снимается опорный спектр (воздух).

4. Строится калибровочная кривая по полосам поглощения групп, характерным для одной из групп полимера или полосам, характерным для каждого из полимеров, входящих в состав блок-сополимера.

5. В ячейке закрепляется образец, ячейка вставляется в прибор.

6. Снимается спектр в режиме пропускания или отражения.

7. Анализируются полученные спектры (соотносят полосы поглощения соответствующим группам линейного и разветвленного полимеров).

8. Сравниваются полученные ИК-спектры с библиотекой данных (выбирается библиотека данных и запускается поиск по спектру).

При идентификации полимерных материалов, сначала анализируют наличие полос поглощения в области валентных колебаний двойной связи (3000 и 1680….1640 см-1) и области деформационных колебаний этих связей (990..660 см-1). Далее, используя таблицы характеристических частот, делают полное отнесение других полос поглощения к определенным атомным группировкам, составляющим звено макромолекулы.

Date: 2016-06-08; view: 604; Нарушение авторских прав