Химический контроль

Задача №3

Провести все виды внутриаптечного контроля для данной лекарственной формы согласно приказа МЗ РФ №214

Rp: Sol. Kalii iodidi 3% - 100 ml

MDS. По 1 ст. л. 2 раза в день

Количественный анализ провести методом аргентометрии (вариант Фаянса)

Дать обоснование метода

Написать уравнения реакций

Сделать расчет допустимых норм отклонений

Рассчитать содержание калия йодида в лекарственной форме

Методика

К 1 мл лекарственной формы (пипетка Мора) прибавить 1 мл воды очищенной, 3 капли разбавленной кислоты уксусной и 1-2 капли эозината натрия. Титровать раствором серебра нитрата (0,1 моль/л) до образования розового осадка над раствором.

M.м. (KI) = 166,01 г/моль

Сделать заключение о качестве препарата (лекарственной формы)

Ответ

На анализ поступила жидкая ЛФ для внутреннего применения – раствор калия йодида3% - 100 мл. Согласно приказа МЗ РФ № 214 проводят следующие виды контроля.

Физический контроль.

Бесцветная прозрачная жидкость без механических примесей; допустимая норма отклонений на объем

100 мл ± 3% ± 3 мл

97 мл ≤ х ≤ 103 мл

Вывод: объем ЛФ соответствует прописанному в рецепте.

Химический контроль.

Проводится по реакциям на подлинность ионов К⁺ и I^-.

1) К⁺ :

а) Реакция с винно-каменной кислотой в присутствии ацетата натрия и этанола:

KI+ HOOC-CH(OH)-CH(OH)-COOH _CH3COONa HOOC-CH(OH)-CH(OH)-COOK¯+HCl

Образуется белый осадок гидротартрата калия.

Реакция проводится в присутствии ацетата натрия для создания необходимой кислотности среды.

б) Реакция с раствором кобальтинитрита натрия (гексанитрокобальтата натрия)

2K ⁺ + Na₃[Co(NO₂)₆→K₂Na[Co(NO₂)]₆ ¯+2Na⁺

Реакцию проводят в уксуснокислой среде. Образуется желтый осадок.

в) Пирохимическая реакция.

Бесцветное пламя спиртовки окрашивается в присутствии К⁺ в фиолетовый цвет.

2) I^-:

а) Реакция с раствором нитрата серебра в присутствии азотной кислоты.

КI +AgNO₃ → AgI¯+КNO₃

Образуется желтый творожистый осадок. Осадок нерастворим в растворах аммиака.

б) Реакция окисления йодид-иона до элементарного галогена.

К раствору ЛФ добавляют разведенную серную кислоту, хлороформ, нитрит натрия или хлорид окисного железа (FeCl₃), встряхивают, дают отстояться. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

2KI + 2NaNO₂ + 2H₂SO₄ → I₂ + K₂SO₄ + Na₂SO₄ + 2NO↑ + 2H₂O

Вывод: ЛФ соответствует своему наименованию.