Реагенти

Стандартний розчин фосфору, 0,1 мг/ см³.

Молібденовий реактив: 20 г (МН₄)₆Мо₇О₂₄×Н₂О розчиняють в 1 дм³ 5M H₂SO₄ і зберігають в поліетиленовому посуді.

Сіль Мора (NH₄)Fe(SO₄)₂×6Н₂О, 10%-ий розчин.

Виконання визначення. В п’ять мірних колб місткістю 50,0 см³ вносять стандартний розчин фосфору з вмістом (мг); 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 і 0,30 відповідно, 20 см³ води, 5 см³ розчину молібденового реактиву, 2 см³ розчину солі Мора. Вміст колб розбавляють водою до мітки. Розчини фотометрують відносно води через 15 - 20 хв після приготування і будують градуювальний графік.

Таблиця 1 – Вибір світлофільтра (С₃ =…мкг/см³, l = 1 см)

Таблиця 2 – Вибір довжини кювети (С₅ =…мкг/см³, λ = … нм)

Таблиця 3 – Дані для побудови градуювального графіку (λ = … нм, l = … см)

Робота 7. Визначення титана у вигляді пероксидного комплексу

Титан (IV) утворює з пероксидом водню в кислому середовищі жовтий комплекс складу [Ti(OH)₂H₂O]²⁺. Стійкість комплексу невелика (b₁»10⁴), тому для повноти його утворення необхідно надати значний надлишок пероксиду водню. Найбільш придатним середовищем для реакції титана з пероксидом водню є сульфатнокислі розчини (0,5-1 Μ H₂SO₄).

Пероксидна методика має малу чутливість (e_max = 7,0×10² при
l_max = 410 нм), але широко використовується в практиці молекулярного абсорбційного аналізу. Її успішно застосовують для визначення титана в сталях, чавунах, танталі, жаростійких сплавах, ільменітових концентратах, залізних рудах.

Заважають визначенню титана фосфати, фториди, оксалати і цитрати, які зв’язують його в комплекси, а також іони металів, що володіють власним забарвленням або утворюють пероксидні комплекси (V, Mo, U, Nb, Cr).