Лабораторная работа 2. Определение концентрации кальция в воде методом фотометрии пламени

СПЕКТРАЛЬНЫЕ И ОПТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА

ЭМИССИОННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ.

Лабораторная работа 2. Определение концентрации кальция в воде методом фотометрии пламени

Цель работы: определить содержание кальция в воде методом фотометрии пламени.

Сущность метода.

Фотометрия пламени представляет собой разновидность эмиссионного спектрального анализа. Метод основан на термическом возбуждении атомов в пламени и прямом измерении интенсивности их излучения при помощи фотоэлемента или фотоумножителя. Используя монохроматор или соответствующий светофильтр, выделяют наиболее яркую спектральную линию. Аналитическим сигналом является интенсивность излучения пламени. Интенсивность аналитического сигнала в некотором диапазоне, пропорциональна концентрации.

Оборудование: 1) фотометр пламенный; 2) компрессор; 3) мерные колбы на 100 мл – 7 шт.; 4) бюретка для стандартного раствора хлорида кальция; 5) Стаканчики на 50 мл – 8 шт.

Рис. 1.3. Принципиальная схема пламенного фотометра:

1 – анализируемый раствор; 2 – подача воздуха от компрессора; 3 – распылитель; 4 – отстойник-смеситель; 5 – подача природного газа; 6 – горелка; 7 – пламя; 8 – зеркало-конденсор; 9 – монохроматор (светофильтр); 10 – фотоэлемент; 11 – усилитель; 12 – миллиамперметр

Реактивы: 1) стандартный раствор CaCl₂, содержащий 1 г/дм³.

Ход работы. Строят градуировочный график в координатах "интенсивность излучения – концентрация кальция" и проводят расчет концентрации кальция в контрольной задаче по градуировочной зависимости и методом добавок.

1. Для приготовления эталонных растворов берут 5 мерных колб емкостью 100 мл и наливают в них из бюретки следующие количества стандартного раствора хлорида кальция, содержащего в 1 мл 1 мг кальция; в первую – 5,0 мл; во вторую – 10,0 мл; в третью – 15,0 мл; в четвертую – 20,0 мл; в пятую – 25,0 мл. Доливают водой до метки и перемешивают. Получившиеся стандартные растворы имеют концентрацию кальция: 50, 100, 150, 200, 250 мкг/мл соответственно.

2. Измеряют интенсивность излучения пламени для каждого раствора, начиная с раствора с наименьшей концентрацией. Полученные результаты заносят в таблицу и строят градуировочный график.

Таблица. Зависимость показаний пламенного фотометра от концентрации стандартных растворов.

3. Выполнение контрольной задачи. Получают задачу у инженера лаборатории в двух мерных колбах на 100 мл. Первую доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Во вторую вносят точно известный объем стандартного раствора, например 10,0 мл, доводят до метки и перемешивают. Полученные растворы наливают в пронумерованные стаканчики. Растворы фотометрируют, результаты заносят в таблицу.

4. Рассчитать градуировочную функцию методом наименьших квадратов, или с помощью Microsoft Excel уравнение регрессии в виде

По уравнению регрессии рассчитать концентрацию кальция в растворе:

5. Рассчитать содержание кальция в пробе методом добавок. Этот метод заключается в измерении аналитических сигналов проб одинакового объема, содержащих аликвотные части анализируемого раствора и добавки точных количеств определяемого элемента. Первую пробу фотометрируют без добавки. Количество добавки подбирают таким, чтобы аналитический сигнал увеличился в 1,5 – 2,0 раза. Неизвестную концентрацию кальция в пробе (Сх) рассчитывают по формуле:

С_х = С₁ ∙ I / (I_d – I),

где С₁ – концентрация кальция, обусловленная внесением добавки, I – показания прибора без добавки, I_d – показания для пробы с добавкой.

Контрольные вопросы

1. Какова природа эмиссионных спектров. Опишите способы возбуждения излучения.

2. Какие факторы, влияют на интенсивность спектральной линии?

3. Какой характер имеет зависимость «I – С»? Объясните причину нарушения линейности этой зависимости при малых и высоких значениях С.

3. Какие процессы, происходят с раствором соли в пламени? Какие равновесия атомов и ионов имеют место в плазме?

4. Обсудите факторы, влияющие на чувствительность анализа в пламенной фотометрии.

5. Приведите принципиальная схема пламенного фотометра и обсудите назначение каждого из его узлов.

6. Методы осуществления анализа (сравнения, градуировочного) графика, добавок).

7. Какие достоинства и ограничения имеет метод фотометрии пламени?