Таблетки кислоты никотиновой по 0,05 г

Состав на одну таблетку:

Кислоты никотиновой - 0,05 г

Вспомогательных веществ — до получения таблетки

массой 0,2 г

Описание. Таблетки белого цвета, без запаха.

Подлинность. 0,5г порошка растертых табле­ток растворяют в 10 мл воды, нагретой до 70—80 °С, и фильтруют. К 3 мл теплого фильтрата прибавляют 1 мл раствора меди ацетата; выпадает осадок синего цвета (карбоксильная группа).

К 5 мл того же фильтрата прибавляют 0,5 мл раствора меди сульфата и 2 мл раствора аммония роданида; появ­ляется зеленое окрашивание (карбоксильная группа).

К 1 мл того же фильтрата прибавляют 5 мл воды, 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вмес­тимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Значение оптической плотности при длине волны 262 нм должно быть не менее 0,35 и не более 0,39.

Количественное определение проводится йодометри-ческим методом. Вначале навеску растертых таблеток нейтрализуют раствором гидроксида натрия по фенол­фталеину, а затем прибавляют пипеткой точный объем 5 % раствора меди сульфата. Осадок меди никотината отфильтровывают, а в части фильтрата определяют оста­ток меди сульфата. Для этого к аликвоте фильтрата при­бавляют разведенную кислоту хлороводородную, калия йодид и выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором на­трия тиосульфата.

Одновременно проводят контрольный опыт.

В основе количественного определения кислоты ни­котиновой лежат следующие реакции:

Методика. Около 2 г (точная навеска) порош­ка растертых таблеток растворяют в 25 мл горячей свежепрокипяченной воды в мерной колбе вместимос­тью 100 мл. Раствор охлаждают и нейтрализуют по фе­нолфталеину 0,5 н. раствором натрия гидроксида (около 6 мл), а под конец 0,1 н. раствором натрия гид­роксида. Затем прибавляют 20 мл 5 % раствора меди сульфата, оставляют на 10 мин, после чего доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и фильтруют, отбрасывая первые 25 мл фильтрата. 50 мл полученного фильтрата помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 150 мл, прибавля­ют 10 мл разведенной кислоты хлороводородной, 2 г калия йодида, колбу закрывают пробкой и оставляют на 10 мин в защищенном от света месте. Выделивший­ся йод титруют 0,1 н. раствором натрия тиосульфата (индикатор — крахмал).

Одновременно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 н. раствора натрия тиосульфата соответствует 0,02462 г кислоты никотиновой, которой в одной таблет­ке должно быть от 0,045 до 0,055 г, считая на среднюю массу одной таблетки.

Молярная масса эквивалента равна

Таблетки кислоты ацетилсалициловой 0,25 г или 0,5 г

Состав:

Кислоты ацетилсалициловой - 0,25г или 0,5 г

Вспомогательных веществ - достаточное количество

Описание

Таблетки белого цвета, слабокислого вкуса.

Подлинность

0,5 г порошка растертых таблеток кипятят в течение 3 минут с 5 мл раствора едкого натра, затем охлаждают и подкисляют разведенной серной кислотой; выделяется белый кристаллический осадок. Раствор сливают в другую пробирку и добавляютк нему 2 мл спирта и 2 мл концентрированной серной кислоты: раствор имеет запах уксусноэтилового эфира.

К полученному осадку добавляют 1-2 капли раствора хлорида окисного железа: появляется фиолетовое окрашивание.

0,2 г препарата помещают в фарфоровую чашку, добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и добавляют 1-2 капли воды: ощущается запах уксусной кислоты. Затем добавляют 1-2 капли формалина: появляется розовое окрашивание.

Примесь свободной салициловой кислоты

Навеску порошка растертых таблеток, соответствующую 0,3 г ацетилсалициловой кислоты, растворяют в 5 мл спирта и прибавляют 25 мл воды (испытуемый раствор).

В один цилиндр помещают 15 мл этого раствора, в другой - 15мл того же раствора, 0,5 мл 0,01% водного раствора салициловой кислоты, 2 мл спирта и доводят водой до 15 мл (эталонный раствор). Затем в оба цилиндра добавляют по 1 мл кислого 0,2% раствора железоаммониевых квасцов.

Окраска испытуемого раствора не должна быть интенсивнее эталонного раствора (не более 0,05% в препарате).

Содержание свободной салициловой кислоты должно быть соответственно не более 0,00062 г или 0,00125 г, считая на средний вес одной таблетки.

Количественное определение

Около 0,3 г (точная навеска) порошка растертых таблеток взбалтывают с 10 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта в течение 10 минут. Затем жидкость охлаждают до 8-10⁰С и титруют с тем же индикатором 0,1 н. раствором едкого натра до розового окрашивания.

1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,01802 г С₉Н₈0₄, которой соответственно должно быть 0,238-0,262 г или 0,475-0,525 г, считая на средний вес одной таблетки.

Расчет содержания кислоты ацетилсалициловой (X, г) в таблетках проводят по формуле:

V- объем раствора гидроксида натрия (0,1 М), пошедший на титрование, мл;

а- навеска порошка растертых таблеток, взятая для анализа (0,3 г);

b - средняя масса одной таблетки в граммах, определенная по методике ГФ XI,

ч. II, С. 156;

К- поправочный коэффициент к концентрации титранта; Т- титр стандартного раствора по определяемому веществу.