Главная Случайная страница


Полезное:

Как сделать разговор полезным и приятным Как сделать объемную звезду своими руками Как сделать то, что делать не хочется? Как сделать погремушку Как сделать так чтобы женщины сами знакомились с вами Как сделать идею коммерческой Как сделать хорошую растяжку ног? Как сделать наш разум здоровым? Как сделать, чтобы люди обманывали меньше Вопрос 4. Как сделать так, чтобы вас уважали и ценили? Как сделать лучше себе и другим людям Как сделать свидание интересным?


Категории:

АрхитектураАстрономияБиологияГеографияГеологияИнформатикаИскусствоИсторияКулинарияКультураМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОхрана трудаПравоПроизводствоПсихологияРелигияСоциологияСпортТехникаФизикаФилософияХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника






Количественное определение метилового спирта





Газожидкостная хроматография [подробнее см. вопр. 40] Расчет содержания метилового спирта в исследуемом объекте проводят по калибровочному графику, по калибровочному коэффициенту или методом внутреннего стандарта.

Фотоколориметрический метод. Определение проводят в отдельной навеске объе­кта. Из 200-300 г биологического материала, после подкисления его щавелевой кисло­той, отгоняют 250-300 мл дистиллята. В полученном дистилляте нейтрализуют летучие кислоты, добавляя 10% раствор гидрокарбоната натрия, и путем двукратного дефлег-мирования отгоняют вначале 100, а затем 14 мл жидкости, в которой определяют мети­ловый спирт по реакции окисления его до формальдегида с последующим получением окрашенного соединения с фуксинсернистой кислотой. Измеряют величину оптической плотности полученного окрашенного раствора и содержание метилового спирта рассчи­тывают, используя калибровочный график. Предел обнаружения составляет 0,05 мг метилового спирта в исследуемой пробе или 0,15-0,2 мг в исследуемом объеме дистиллята.

АМИЛОВЫЕ СПИРТЫ. В эту группу включают алифатические насыщенные спирты с общей формулой С5Н11ОН: пентанол-1, пентанол-2, пентанол-3 и изоамиловые спирты.

Токсикологическое значение. Амиловые спирты являются главной составной ча­стью «сивушного масла», к-е является побочным продуктом спиртового брожения и в 3,5 раза более ядовито, чем этиловый спирт. Сивушное масло на 80% состоит из пропилового, бутилового, амилового спиртов и их изомеров. Основную часть сивушного масла составляет изоамиловый спирт (до 60%), к-й придает ему резкий неприят. запах и высокую токсичность. Из амиловых спиртов наиб. токсиколог. значение имеет изоамил. спирт как продукт спиртового брожения. Изоамил. спирт прим-ся в промыш-сти как раств-ль лаков, хлор-каучука, как добавка к дизельному топливу. Он входит в состав тормозной жидкости «АСК». Изоамил. спирт исп-ся для пригот. пищ. фруктовых эссенций, в парфюмерии, пр-ве пороха, для синтеза сложных эфиров, для получения амилнитрита, применяемого в ме­дицине. Отравление изоамиловым спиртом возможно при его поступлении через ЖКТ (смер­тельная доза составляет 10-15 г) или ингаляционным путем. По хар-ру д-вия амиловые спирты оказывают нарк. эффект с силь­ным местнораздражающим действием. Они поражают ЦНС и парализуют жизненно важ­ные центры стволовой части мозга. При остром отравлении наблюдаются общая слабость, головокружение, тошнота, боли в мышцах и животе, рвота, жжение по ходу пищевода, спутанное сознание, оглу­шенность, цианоз. Дыхание шумное, прерывистое с запахом сивушного масла. Смерть наступает в состоянии тяжелой комы.

Метаболизм амиловых спиртов. Амиловые спирты всасываются медленно, окис­ляются в печени и длительно выводятся. Продуктами метаболизма изоамилового спирта являются изовалериановый альдегид и изовалериановая кислота.

Объекты: кровь, почки, моча;желудок с содержимым, головной мозг;легкие, печень.

Для обнаружения изоамилового спирта используют метод ГЖХ. При отсутствии на хроматограмме пика с временем удерживания, соответствую­щим времени удерживания изоамилнитрита, анализ прекращают и делают вывод о не­обнаружении в объекте изоамилового спирта. При обнаружении пика на хроматограмме с соответствующим временем удерживания подтверждают наличие изоамилового спирта химическим методом.

Химические реакции.

Реакция с салициловым альдегидом (или ванилином). К остатку после испарения эфира в фарфоровой чашечке прибавляют 1 мл 1% спиртового раствора салицилово­го альдегида (или ванилина) и 3 мл концентрированной серной кислоты. Содержимое переносят в пробирку, помещают на 3 минуты в кипящую водяную баню - появляется розово-красное окрашивание. При значительных количествах изоамилового спирта окра­ска может появиться без нагревания. Реакция неспецифична. Предел обнаружения составляет 1,5 мг изоамилового спирта в остатке. Имеет судебно-химическое значение при отрицательном результате.

Реакция получения сложного эфира с уксусной кислотой. К остатку добавляют 1 мл воды и до насыщения сухой ацетат натрия. Полученный раствор смешивают с 2 мл концентрированной серной кислоты и тщательно перемешивают. Смесь осторожно на­гревают и после охлаждения выливают в 20-кратный объем воды очищенной. Ощущают характерный запах грушевой эссенции. Реакция обладает высокой чувствительностью, но не специфична. Является подтверждающей.

Реакция окисления до изовалерианового альдегида и изовалериановой кислоты.

К остатку добавляют 1 мл воды очищенной, несколько капель концентрированного рас­твора перманганата калия, 1 мл концентрированной серной кислоты и тщательно пе­ремешивают. Смесь нагревают на кипящей водяной бане 1-2 мин. Ощущают слабый приятный запах изовалерианового альдегида, а затем неприятный запах (гнилого сыра) изовалериановой кислоты. Реакция обладает высокой чувствительностью, с ее помощью можно обнару­жить до 0,11 мг изоамилового спирта в остатке. Имеет подтверждающее значение.

Количественное определение изоамилового спирта проводится с помощью ГЖХ Расчет конц-ции изоамил. спирта проводят методом внутреннего стандарта (пропиловый спирт), ис­пользуя калибровочный график или калибровочный коэффициент.

Date: 2016-08-31; view: 1784; Нарушение авторских прав; Помощь в написании работы --> СЮДА...



mydocx.ru - 2015-2024 year. (0.007 sec.) Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав - Пожаловаться на публикацию