Обнаружение синильной кислоты в дистилляте

Р-ция образования берлинской лазури. К части дистиллята (щелочной р-р) до­б. 1-3 капли 40% р-ра сульфата железа(II), содержащего следы сульфата железа(III). Смесь взбалтывают, нагревают до кипения, охлаждают и доб. 10% р-р HCl до слабокислой р-ции. Появление синего окраши­вания, а затем синего осадка указывает, что в дистилляте обнаружена синильная к-та (цианиды). Чтобы ускорить образование осадка, в исследуемый р-р можно доба­вить 5% раствор хлорида бария. Заключение о ненахождении синильной к-ты можно дать с полной уверенностью, если ч/з 48 ч синяя окраска р-ра и синий осадок не обнаружены. Р-ция чувствительна, специфична. Осадок берлинской лазури м. б. представлен судебно-следственным органам как доказательство, что синильная к-та обнаружена в объекте.

Р-ция образования берлинской лазури на тест-бумаге. Часть дистиллята поме­щают в пробирку, доб. 1 мл 10% р-ра серной к-ты и плотно закрывают тест-бумагой, предварительно смоченной р-ром сульфата железа (II), сод-щего следы сульфата железа(III). Пробирку погружают на 15 мин в вод. баню, нагретую до 70°С. Затем тест-бумагу опускают в 25% р-р серной к-ты. Наблюдают обра­з-ние пятна синего цв. (берлинская лазурь) на общем белом фоне. Предел обнаружения составляет 0,3 мкг синильной к-ты в пробе. Р-ция применима при ан-зе объектов, подвергшихся гнилостному разложению.

Р-ция образ-ния полиметинового красителя с помощью пиридин-бензидинового реактива. К части дистиллята доб. 0,5 мл бромной воды, 1 мл 10% р-ра трихлоруксусной к-ты, а затем 0,5 мл 0,5% р-ра гидразина сульфата до обесцвечивания ж-сти и дополнительно небольшой его избыток в объеме одной капли. В р-р вносят 3 мл пиридин-бензидиновой смеси - наблюдают образ-ние оранж. окраш., постепенно переходящего в красно-фиол. Предел обнаружения составляет 0,2 мкг синильной к-ты в исследуемой пробе. Продукты гнилостного разложения био. объекта не мешают ее опреде­лению.

Микрокристаллоскопическая р-ция образования цианида серебра. Часть дис­тиллята испаряют и остаток переносят на предметное стекло. К сухому остатку доб. каплю 10% р-ра азотной к-ты, по одной капле 1% р-ра метиленовой сини и 1% р-ра нитрата серебра. Под микроскопом наблюдают образ-ние кристаллов в виде длинных игл и сростков из них голубого цвета. Предел обнаружения составляет 0,1 мкг синильной к-ты в исследуемой пробе. Р-ция применима в присутствии продуктов гнилостного разложения объекта.