Полезное:
Как сделать разговор полезным и приятным
Как сделать объемную звезду своими руками
Как сделать то, что делать не хочется?
Как сделать погремушку
Как сделать так чтобы женщины сами знакомились с вами
Как сделать идею коммерческой
Как сделать хорошую растяжку ног?
Как сделать наш разум здоровым?
Как сделать, чтобы люди обманывали меньше
Вопрос 4. Как сделать так, чтобы вас уважали и ценили?
Как сделать лучше себе и другим людям
Как сделать свидание интересным?
Категории:
АрхитектураАстрономияБиологияГеографияГеологияИнформатикаИскусствоИсторияКулинарияКультураМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОхрана трудаПравоПроизводствоПсихологияРелигияСоциологияСпортТехникаФизикаФилософияХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника
|
КонденсацияОбразование оксима. В этом случае определение основано на свойстве соединений, содержащих кетонный или альдегидный карбонилы реагировать с гидроксиламина гидрохлоридом с образованием оксима, что сопровождается выделением эквивалентного количества кислоты, которую определяют алкалиметрически. Так можно провести количественное определение камфоры и её производных, кортикостероидов, цитраля и др. Реакция конденсации кетона с гидроксиламином протекает в спиртоводном растворе при нагревании.
Способ может использоваться в анализе индивидуальных веществ и лекарственных форм промышленного изготовления. Реакция конденсации цитраля протекает при нагревании до 70-75°С в водном растворе.
Выделившуюся кислоту титруют щелочью с бромфеноловым синим. Ацетилирование. В этом случае определение основано на свойстве соединений, содержащих спиртовой или фенольный гидроксил, вступать во взаимодействие с уксусным ангидридом с образованием сложных эфиров и выделением эквивалентного количества уксусной кислоты. В учебных руководствах такое определение носит название метода ацетилирования. Этим способом проводят количественное определение ментола, синэстрола, диэтилстильбестрола. Реакция ацетилирования протекает в безводной среде (например, в пиридине) при нагревании. После завершения реакции ацетилирования в реакционную среду добавляют воду для разложения избытка уксусного ангидрида. Уксусную кислоту, выделившуюся в процессе ацетилирования и образовавшуюся из избытка уксусного ангидрида, титруют щелочью (индикатор фенолфталеин). Параллельно проводят контрольный опыт, в котором тот же объем уксусного ангидрида, что взят для реакций с определяемым веществом, разлагают водой и образовавшуюся уксусную кислоту оттитровывают щелочью. Расчет проводят по разности объемов щелочи, пошедшей на титрование контрольного опыта и испытуемого раствора. Молярная масса эквивалента препарата зависит от количества спиртовых или фенольных гидроксилов в структуре определяемого вещества.
Э = М.м.
(CH3CO)2O + H2O → 2CH3COOH CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O
Способ используется в анализе индивидуальных веществ, является фармакопейным для субстанций ранее перечисленных соединений. Во внутриаптечном анализе не используется. Образование гексаметилентетрамина. Метод является специфичным при анализе галогеноводородных солей аммония в смесях, содержащих хлористо- или бромистоводородные соли других катионов (натрия, кальция, калия). В основе метода лежит способность солей аммония вступать во взаимодействие с формальдегидом, в результате чего образуется гексаметилентетрамин и эквивалентное количество кислоты, которую титруют раствором щелочи (индикатор фенолфталеин).
Метод может быть использован в количественном определении солевых растворов.
|