Обнаружение карбофоса

Для обнаружения карбофоса применяют цветные реакции и метод хроматографии в тонком слое сорбента.

Реакция с диазотированной сульфаниловой кислотой. Несколько миллилитров хлороформного раствора или хлороформной вытяжки вносят в пробирку и жидкость выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 2 мл воды, 1 мл раствора диазотированной сульфаниловой кислоты и 0,5 мл 5 %-го раствора гидроксида натрия. Появление вишнево-красной окраски указывает на наличие карбофоса в исследуемом растворе.

Приготовление диазотированной сульфаниловой кислоты (см.Приложение 1, реактив 52).

Реакция с реактивом Марки. В фарфоровую чашку вносят несколько миллилитров хлороформного раствора исследуемого препарата, который выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 5—10 капель реактива Марки. Появление оранжевой окраски, которая через некоторое время переходит в темно-коричневую, указывает на наличие карбофоса в исследуемом растворе.

Выполнению этой реакции мешает эмульгатор ОП-7, который содержится в технических препаратах карбофоса и в некоторых других ядохимикатах.

Приготовление реактива Марки (см. Приложение 1, реактив 36).

Обнаружение карбофоса методом хроматографии. На пластинку, покрытую тонким слоем силикагеля КСК, закрепленным гипсом, наносят каплю раствора исследуемого вещества и каплю раствора «свидетеля» (0,01 %-го раствора карбофоса в хлороформе). Пластинку подсушивают на воздухе, а затем вносят в камеру для хроматографирования, насыщенную парами смеси н -гексана и ацетона (2: 1). После того как система растворителей поднимется на пластинке на 10 см выше линии старта, пластинку вынимают из камеры, подсушивают на воздухе и опрыскивают раствором бромтимолового синего, содержащим нитрат серебра. После подсушивания пластинки на воздухе ее вносят на 20 мин в термостат, нагретый до 60 °С. После указанного времени пластинку охлаждают и для обесцвечивания фона опрыскивают 10 %-м раствором уксусной кислоты. При наличии карбофоса и ряда других фосфорсодержащих органических соединений на желтом фоне пластинки появляются лилового цвета пятна.

Этим способом можно обнаружить и ряд других ядохимикатов (метафос, фосфамид и др.).

Приготовление раствора бромтимолового синего, содержащего нитрат серебра (см. Приложение 1, реактив 66).

Приготовление хроматографических пластинок (см. Приложение 2, способ 13).