Обнаружение хлорофоса

Для обнаружения хлорофоса применяют цветные реакции, холинэстеразную пробу и метод хроматографии.

Реакция с пиридином и щелочью (реакция Фудживара). В пробирку вносят 1 мл исследуемого раствора, 1 мл пиридина и 1 мл 30 %-го раствора гидроксида натрия. Смесь нагревают на кипящей водяной бане 5 мин. При наличии хлорофоса в пробе появляется красная или розовая окраска. Предел обнаружения: 10 мкг хлорофоса.

Эту реакцию дает также ряд хлорсодержащих соединений алифатического ряда (см. гл. IV, § 14).

Реакция с резорцином. В пробирку вносят 1 мл исследуемого раствора, 2 капли 1 %-го раствора резорцина в 20 %-м растворе карбоната натрия или 1 %-м растворе гидроксида натрия. Через 10 мин появляется розовая окраска, а через 15—30 мин наблюдается желто-зеленая флуоресценция раствора. Окраска и флуоресценция раствора достигают максимума через 1—2 ч после прибавления реактивов к исследуемому раствору. Через 4—6 часов розовая окраска переходит в оранжевую, а затем в желтую. Флуоресценция раствора сохраняется в течение нескольких суток. Предел обнаружения: 40 мкг хлорофоса в пробе.

Для обеспечения возможности протекания реакции рН должно равняться 9—11.

Реакция образования изонитрила. В пробирку вносят 0,01— 0,03 г исследуемого вещества и 1 мл этилового спирта. Смесь взбалтывают, затем прибавляют 2 мл 10 %-го спиртового раствора гидроксида натрия и 1 каплю анилина. При нагревании смеси ощущается характерный запах изонитрила.

Реакция неспецифична. Ее дают хлороформ, ДДВФ и некоторые другие хлорсодержащие вещества.

Реакция с о -толидином. В фарфоровую чашку вносят 0,2— 0,5 мл водного или спиртового раствора исследуемого вещества, 1 мл 0,5 %-го раствора о -толидина в ацетоне и 1 мл смеси растворов пероксида водорода и гидроксида натрия. В присутствии хлорофоса появляется желтая или оранжевая окраска.

Эту реакцию дают метафос, тиофос и др.

Приготовление смеси пероксида водорода и щелочи (см. Приложение 1, реактив 71).

Реакция с 2,4-динитрофенилгидразином. В пробирку вносят 1—10 капель исследуемого раствора и 2 капли 1 н. раствора гидроксида натрия. Через 20 мин прибавляют 1 каплю 0,1 %-го раствора 2,4-динитрофенилгидразина в 4 н. растворе соляной кислоты. Пробирку выдерживают в кипящей водяной бане 30 мин. После этого смесь охлаждают, прибавляют 1 каплю 4 н. раствора гидроксида натрия и 0,5 мл этилового спирта. При наличии хлорофоса в пробе появляется синяя или сине-фиолетовая окраска.

Эту реакцию дают ДДВФ, тиофос и др.

Реакция с ацетоном. В пробирку вносят 0,1—0,5 мл раствора исследуемого вещества в этиловом спирте, прибавляют 1 мл ацетона и 0,5 мл 0,5 н. спиртового раствора гидроксида натрия. При наличии хлорофоса в пробе через 5—15 мин появляется розовая окраска, переходящая в оранжевую.

Холинэстеразная проба. Хлорофос понижает активность ацетилхолинэстеразы, которая теряет способность разлагать ацетилхолин. Выполнение этой пробы описано выше (см. гл. VIII, § 4).

Обнаружение хлорофоса методом хроматографии. На пластинку, покрытую тонким слоем силикагеля КСК, закрепленным гипсом, наносят каплю спиртового раствора исследуемого вещества и каплю раствора «свидетеля». Пятна подсушивают на воздухе. Затем пластинку вносят в камеру, насыщенную парами системы растворителей (смесь равных объемов н -гексана и ацетона). После того как система растворителей поднимется на пластинке на 10 см выше линии старта, пластинку вынимают из камеры, подсушивают на воздухе и опрыскивают смесью 2 %-го водного раствора резорцина и 10 %-го раствора карбоната натрия, взятых в соотношении 2: 3. Подсушенную пластинку нагревают 7—10 мин в сушильном шкафу при 100 °С. При этом пятна на пластинке приобретают оранжевую окраску.