Обнаружение карбарила

Для обнаружения карбарила применяют цветные реакции и метод хроматографии в тонком слое сорбента.

Реакция с пикриновой кислотой. На предметное стекло наносят каплю исследуемого раствора, который выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют каплю 1 %-го раствора пикриновой кислоты. Через 10—15 мин появляются темно-желтые кристаллы, собранные в пучки. При малом содержании карбарила в пробе кристаллы могут появляться только через 5—10 ч.

Реакция с 4-аминоантипирином. В пробирку вносят 1 мл спиртового раствора исследуемого вещества и 0,5 мл аммиачной буферной смеси. Пробирку закрывают пробкой с воздушным холодильником и нагревают на водяной бане (55—60 °С) в течение 15 мин. После охлаждения жидкости прибавляют 3 капли 0,5 %-го раствора 4-аминоантипирина и 5 капель раствора гексацианоферрата (II) калия. В присутствии карбарила появляется оранжево-красная окраска, которая при экстракции хлороформом переходит в органическую фазу.

Эту реакцию дает и 1-нафтол.

Приготовление аммиачной буферной смеси (см. Приложение 1, реактив Б4).

Реакция со смесью хлорида меди и бромида натрия. В пробирку вносят 1 мл спиртового раствора исследуемого вещества и 0,4 мл 0,5 н. раствора гидроксида натрия. Пробирку закрывают пробкой с воздушным холодильником и нагревают на водяной бане (55 °С) в течение 10 мин. После охлаждения жидкости к ней прибавляют 0,5 н. раствор соляной кислоты до рН = 5...6 и 1 мл свежеприготовленной смеси хлорида меди и бромида натрия.

Если в растворе присутствует карбарил, то при нагревании жидкости до 60 °С появляется красно-фиолетовая или сине-фиолетовая окраска. При взбалтывании этой жидкости с хлороформом окрашенное соединение переходит в слой органического растворителя. Эту реакцию дает и 1-нафтол.

Приготовление смеси хлорида меди и бромида натрия (см. Приложение 1, реактив 65).

Обнаружение карбарила глетодом хроматографии. На линию старта на хроматографической пластинке наносят каплю исследуемого раствора и каплю раствора «свидетеля» (0,01 %-го спиртового раствора карбарила). Пятна подсушивают на воздухе, а затем пластинку вносят в камеру для хроматографирования, на дно которой налит хлороформ. После того как жидкость поднимется на 10 см выше линии старта, пластинку вынимают из камеры, подсушивают на воздухе и облучают УФ-светом. При наличии карбарила и его метаболита (1-нафтола) в пробе пятна их флуоресцируют. После облучения пластинки УФ-светом ее опрыскивают раствором диазотированной сульфаниловой кислоты. При этом пятна на пластинке приобретают красную окраску.

Приготовление диазотированной сульфаниловой кислоты (см. Приложение 1, реактив 52).

Приготовление пластинок (см. Приложение 2, способ 14).