Главная Случайная страница


Полезное:

Как сделать разговор полезным и приятным Как сделать объемную звезду своими руками Как сделать то, что делать не хочется? Как сделать погремушку Как сделать неотразимый комплимент Как противостоять манипуляциям мужчин? Как сделать так чтобы женщины сами знакомились с вами Как сделать идею коммерческой Как сделать хорошую растяжку ног? Как сделать наш разум здоровым? Как сделать, чтобы люди обманывали меньше Вопрос 4. Как сделать так, чтобы вас уважали и ценили? Как сделать лучше себе и другим людям Как сделать свидание интересным?

Категории:

АрхитектураАстрономияБиологияГеографияГеологияИнформатикаИскусствоИсторияКулинарияКультураМаркетингМатематикаМедицинаМенеджментОхрана трудаПравоПроизводствоПсихологияРелигияСоциологияСпортТехникаФизикаФилософияХимияЭкологияЭкономикаЭлектроника







Специфические реакции подлинности





Общие реакции подлинности

Реакция доказательства принадлежности ЛС к группе аминокислот.

ЛС растворяют в воде, прибавляют раствор фенолфталеина и несколько капель раствора натрия гидроксида (0,1 моль/л). Появляется розовое окрашивание. Затем прибавляют раствор формальдегида, раствор обесцвечивается.

Розовое окрашивание обусловлено тем, что в связи со слабыми кислотными свойствами аминокислоты, натриевая соль со щелочью не образуется, щелочь присутствует в растворе в свободном виде и дает розовую окраску с фенолфталеином. При блокировании аминогруппы (добавление раствора формальдегида) усиливаются кислотные свойства аминокислоты, образуется натриевая соль по карбоксильной группе, щелочь в свободном виде в растворе не присутствует и розовая окраска исчезает.

3.3. Реакция с солями меди (II) (не фармакопейная).

Применяется в экспресс-анализе (внутриаптечный контроль) α-аминокислот с свободной -NH2 группой. Ацетилцистеин – после кислотного гидролиза.

В качестве реагентов используют:

• CuSO4 в среде CH3COONa;

• Cu(CH3COO)2 в среде CH3COONa.

Кислота глутаминовая – компл. соед. синего цвета, р. в Н2О.

Метионин – компл. соед. сиренево-синего цвета, мало р. в Н2О (↓)

Цистеин – осадок черного цвета (за счет -SH группы дополнительно происходят процессы окисления-восстановления и разложения ЛC).

Специфические реакции подлинности

4.1. Пирацетам. Реакция щелочного гидролиза. Нагревают ЛС в присутствии 10% раствора натрия гидроксида. Выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху или посинению влажной красной лакмусовой бумаги.

4.2. ЛС, содержащие серу: цистеин, ацетилцистеин, пеницилламин, метионин, содержащие меркапто-группу (-SH), или метилтиогруппу
(-СH3SH).

Реакция Легаля. При взаимодействии с нитропруссидом натрия

(Na2[Fe(CN)5NO]) в щелочой среде образуютcя продукты, окрашенные в красный или красно-фиолетовый цвет (цистеин). При подкислении хлороводородной или уксусной кислотой окраска продуктов реакции изменяется. Например, при подкислении продукта реакции метионина серной кислотой окраска из красной переходит в красно-фиолетовую.

  • Доказательство восстановительных свойств - реакции с окислителями. Продукт окисления – дисульфид (бесцветный).

2 R-SH → R-S-S-R + 2 H+

ЛС + CuSO4черное окрашивание

ЛС + FeCl3 → быстро исчезающее синее окрашивание

ЛС + H3PO4 12 WO3 → W2O5 (вольфрамоваясинь)

Реакция отличия ацетилцистеина от цистеина. Проводят кислотный гидролиз ЛС в присутствии калия дихромата, при добавлении этанола и концентрированной серной кислоты протекает реакция этерификации, образуется сложный эфир этилацетат, имеющий характерный запах.

4.3. Кислота глутаминовая.

Реакция с резорцином в присутствии концентрированной серной кислоты.

Реакция основана на свойстве кислоты глутаминовой образовывать при нагревании, в присутствии концентрированной серной кислоты (водоотнимающего средства), устойчивый пятичленный лактам (внутренний амид), который вступает в реакцию конденсации с резорцином (красно-фиолетовое окрашивание с зеленой флуоресценцией).

Нагревают кислоту глутаминовую с резорцином до зелено-коричневого окрашивания, после охлаждения прибавляют воду и раствор аммиака. Появляется красно-фиолетовое окрашивание с зеленой флуоресценцией.

4.4. Кислота аминокапроновая. Реакция окислительного дезаминирования. Проводят нагревание с хлорамином Б и фенолом. Выделившийся аммиак доказывают по образованию индофенола (синее окрашивание).








Date: 2015-08-06; view: 1343; Нарушение авторских прав

mydocx.ru - 2015-2017 year. (0.006 sec.) - Пожаловаться на публикацию